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三官能团端氨基聚醚的合成

张丽娟 , 陆企亭 , 侯一斌 , 应卫勇

功能材料

在3L的高压磁力搅拌釜中通过催化胺化三官能团聚醚多元醇,研究了活化后雷尼镍催化剂的组成对反应的影响。实验结果表明,端氨基聚醚合成反应催化剂的铝含量约为20%(质量分数)时活性较高,产品的总胺值可以达到340mg KOH/g,这与传统雷尼镍催化剂的铝含量(〈10%(质量分数))不同。应用X射线衍射(XRD)对催化剂进行了表征,其化学组成则用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行分析。反应原料、中间产物、胺化产物用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)进行分析,反应原料、产物和尾气用气相色谱(GC)进行分析,并推测了反应路线。

关键词: 三官能团 , 端氨基聚醚 , 雷尼镍 , 合成 , 胺值

组合催化剂WO3+Raney Ni上高效转化菊芋秸秆制乙二醇

周立坤 , 庞纪峰 , 王爱琴 , 张涛

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60686-X

采用商业WO3和Raney Ni为组合催化剂,以菊芋秸秆为反应原料制备了乙二醇.菊芋秸秆中含纤维素51.6 wt%、半纤维素10.3 wt%、木质素17.2 wt%、灰分1.7 wt%和水溶性物质19.2 wt%.木质素对纤维素和半纤维素的转化影响较小,而水溶性物质的存在抑制了乙二醇的生成,因此由未经过预处理的菊芋秸秆得到的乙二醇收率只有29.9%.而经简单的热水预处理可除掉其中的大部分水溶物,因而乙二醇收率提高到37.6%.此外,组合催化剂在经过热水预处理的菊芋秸秆的转化中表现出了更好的循环使用性能.同时考察了反应温度和时间对菊芋秸秆转化的影响.

关键词: 木质纤维素 , 菊芋秸秆 , 三氧化钨 , 雷尼镍 , 乙二醇

6-(3-氨基苯基)4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮的合成

江刘平 , 康从民 , 吕英涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30635

以苯、丁二酸酐为原料,经傅克酰基化,硝化,与水合肼反应三步反应合成6-(3-氨基苯基)-4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮(1),总收率为58.3%.由3-(3-硝基苯甲酰基)丙酸(3)合成化合物1的过程中,在雷尼镍(Raney Ni)的催化下与水合肼反应,一步完成了苯环上硝基的还原和成环.重点考察了该步反应的物料配比、反应时间对产率的影响.结果表明,水合肼与化合物3的摩尔比11.7∶1,回流反应4h,产率为82.7%.

关键词: (氨基苯基)-二氢哒嗪-3 (2H)-酮 , 雷尼镍 , 水合肼

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