张秀尧
,
蔡欣欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03019
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后，以0.1％（ v/v，下同）甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离，一次进样分析仅需10 min，正离子电喷雾多反应监测（ MRM）模式检测，基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg，相关系数均优于0.9911，平均加标回收率在71％~121％之间，相对标准偏差为1.7％~19％（ n=6）。方法简单、快速，每人每天可处理50多份样品，检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求，适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
青霉素类
,
头孢菌素类
,
青霉噻唑酸
,
阿莫西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
氨苄西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
牛奶
