陈聪
,
严慧
,
沈保华
,
卓先义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11036
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测( MRM)模式检测.方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0 5～ 5.0 ng/mL.各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3％ ～ 105.5％,日内精密度小于10％.考察了不同储存温度(18、4、-18、- 80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显.应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5h即消除完全(低f检出限).而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h.所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素G
,
代谢产物
,
全血
