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高速逆流色谱法分离制备母丁香和公丁香中的5种非挥发性化合物

高璐 , 于波 , 杨红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01112

应用高速逆流色谱法从母丁香和公丁香中快速分离了3种已知非挥发性化合物,并利用相同方法从公丁香中分离出2种色原酮类化合物.两相溶剂系统A为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶8∶6∶13,v/v/v/v),系统B为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶8∶9∶10,v/v/v/v),以系统A的上相为固定相,系统A和B的下相为流动相,利用梯度洗脱方式,在主机转速为880 r/min、流速1.2 mL/min 条件下,成功地从70 mg母丁香粗提物中分离得到12.3 mg鞣花酸、9.6 mg鼠李素、17.2 mg槲皮素,从50 mg公丁香粗提物中分离得到5,7-二甲氧基-2-甲基色原酮10.2 mg、5,7-二甲氧基-2,6-二甲基色原酮8.6 mg,纯度均在96%以上.各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定.利用该方法可以对丁香不同药用部位中的非挥发性化合物进行有效的分离和纯化.

关键词: 高速逆流色谱 , 非挥发性化合物 , 母丁香 , 公丁香 , 制备

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