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超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯

雒丽丽 , 薄海波 , 毕阳 , 吴永隆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.014

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.采用 BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm.实验结果表明:氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05~2 mg/L 范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60% ~101.11%之间,相对标准偏差为5.4% ~15.3% ;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg.

关键词: 超高效液相色谱 , 凝胶渗透色谱 , 氟嘧菌酯 , 嘧螨酯 , 农药残留 , 水果 , 饮料

疏水二氧化硅/聚苯乙烯超疏水复合涂层的简易制备及其防沾污性研究

李伟 , 卢晟 , 李梅

材料导报

采用喷枪及家用简易喷雾器在舍有聚乙烯(PE)膜的纸张表面制备了含疏水二氧化硅纳米颗粒和聚苯乙烯的超疏水复合涂层.随着疏水二氧化硅纳米颗粒含量的增加,表面逐渐被二氧化硅颗粒覆盖,并且形成微纳米孔洞结构,达到超疏水性,并具有良好的耐粘附稳定性,水、牛奶和橙汁等液滴可从这些超疏水表面滚落而不残留,具有良好的防沾污能力.

关键词: 超疏水 , 疏水二氧化硅 , 含有PE膜的纸张 , 接触角 , 饮料

二醇基柱高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定饮料中的糖

魏泱 , 郭亮 , 丁明玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.010

采用二醇基柱分离、蒸发光散射检测法测定了饮料中的糖.比较了乙腈-水、二氯甲烷-甲醇两种流动相分析糖的特点.采用二氯甲烷-甲醇为流动相,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和棉子糖的峰面积与绝对进样量的标准曲线在绝对进样量为1.6 μg~40 μg时均具有良好的线性关系.该方法对上述5种糖的检测限分别为0.20 μg,0.16 μg,0.16 μg,0.20 μg和0.20 μg.

关键词: 高效液相色谱法 , 二醇基柱 , 蒸发光散射检测 , , 饮料

高效液相色谱法测定饮料类食品中的类雌激素

韩灏 , 邵兵 , 马亚鲁 , 吴国华 , 薛颖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.013

利用OASIS HLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱分离,紫外及荧光检测,建立了不同饮料基质中的壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)等类雌激素的测定方法,并用该方法对市售部分产品进行了测定.不同加标水平的BPA,NP和OP的回收率为91.08% ~103.19% ,其相对标准偏差为0.5% ~5.49% .该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 壬基酚 , 辛基酚 , 双酚A , 饮料

柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛

白新伟 , 王延宝 , 赵怀鑫 , 孙志伟 , 夏莲 , 付艳艳 , 索有瑞 , 李玉林 , 尤进茂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00078

以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件.实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37~0.87 μmol/L,线性范围为0.78~25 μmol/L.应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 非水毛细管电泳 , 柱前衍生化 , 9 , 10-菲醌 , 脂肪醛 , 饮料

改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

闫正 , 李盈辰 , 张玉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01185

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法.毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm.亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为 0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3% )和 1.2253(RSD为2.6% );定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L 和4.160 mg/L;回收率分别为97.87% ~102.1%(RSD为1.8% )和94.07% ~103.8%(RSD为4.1% );方法的精密度分别为3.2%和2.0% .对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析.以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差.将该方法应用于实际样品的测定,结果准确.

关键词: 高效毛细管电泳 , 内标法 , 亮蓝 , 苋菜红 , 饮料

毛细管离子色谱法测定酒和饮料中阳离子

张婷婷 , 叶明立 , 胡忠阳 , 潘广文 , 梁立娜 , 吴述超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12065

建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法.使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A (250 mm×0.4 mum,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测.结果表明,毛细管离子色谱法能满足用离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统.该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2%~103.3%.该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点.

关键词: 毛细管离子色谱 , 抑制电导检测 , 阳离子 , , 饮料

聚合离子液体为添加剂的毛细管电泳法用于快速高效分离饮料中7种有机酸

韩海峰 , 王庆 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12013

用一种聚合离子液体(聚1.乙烯基-3-丁基咪唑溴盐)为添加剂,以毛细管电泳法(CE)快速直接分离饮料中7种有机酸(丙二酸、酒石酸、抗坏血酸、反丁烯二酸、苯甲酸、山梨酸和柠檬酸).详细考察了几种影响分离效果的条件,最佳背景电解质条件是125 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 6.5)添加0.0l g/L聚合离子液体.7种分析物在4 min内能够快速高效分离(105000 ~ 636 000塔板/m).迁移时间的标准偏差(n=3)都不大于0.021 3 min.7种分析物的检出限(以信噪比为3计)在0.001与0.05g/L之间.这种方法被应用于一种美年达葡萄汁饮料中的有机酸检测.柠檬酸钠、苯甲酸和山梨酸被检测出,含量分别是2.64、0.10和0.08 g/L,其加标回收率分别为100.3%100.7%和131.7%.该方法简单、快速、低廉,可以用作食品中有机酸添加剂的检测.

关键词: 毛细管电泳 , 有机酸 , 饮料 , 聚合离子液体 , 阳极电渗流

毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂

龙巍然 , 岑怡红 , 王兴益 , 白玉 , 刘虎威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03009

建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法.考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50 μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4%的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5s,电泳温度25℃.该法用于测定市售饮料样品得到满意结果:在1 ~ 250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.993 8,回收率在95.8%与108.7%之间.该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求.

关键词: 毛细管区带电泳 , 食品添加剂 , 防腐剂 , 色素 , 饮料

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂

刘芃岩 , 陈艳杰 , 赵春霞 , 田磊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07019

建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱(GC/MS)检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法.通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件.样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量.为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3~60 μ g/L,检出限为3~16 ng/L.分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5%.对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮.该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定.该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱/质谱 , 光引发剂 , 果汁 , 饮料

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