丁永胜
,
牟世芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.021
建立了离子色谱法测定饲料中氯化胆碱含量及鉴别饲料中氯化胆碱及掺假物三甲胺的方法.选用IonPac CS12阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和8.5 mmol/L H2SO4淋洗液,抑制型电导检测,在16 min内分离测定了包括胆碱和三甲胺在内的8种阳离子.胆碱和三甲胺的最小检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L.方法回收率为99.25%～102.5%.该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点.
关键词:
离子色谱
,
氯化胆碱
,
三甲胺
,
饲料
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
张华
,
杨鑫
,
马莺
,
董爱军
,
张英春
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.027
建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法(HPLC).样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(体积比为3∶1),洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇(体积比为95∶5),流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量.角黄素和虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为 0.999 0 和 0.999 1,回收率为90% ～101% ,相对标准偏差为0.62% ～3.68% ,检出限分别为0.84和0.60 mg/L.该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定.
关键词:
固相萃取
,
反相高效液相色谱法
,
角黄素
,
虾青素
,
饲料
严丽娟
,
张峰
,
方恩华
,
郭彦妮
,
周昱
,
林立毅
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038
建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
大环内酯类抗生素
,
林可胺类抗生素
,
饲料
于淑新
,
冯思
,
孙元社
,
唐涛
,
韩晶
,
王丰琳
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00239
发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法.样品经过甲酸氧化,特其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氰酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析.使用EliteAAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃.结果表明,胱氨酸在0.4～16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7～29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%～102.00%和105.72%～107.89%.该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合倒料中含硫氨基酸的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍牛化
,
2,4-二硝基氟苯
,
胱氨酸
,
蛋氨酸
,
饲料
黄怡
,
张青杰
,
刘敏
,
王旭峰
,
李建琴
,
贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08033
以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物.考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征.通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈.建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50～100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4)；饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80％；批内、批间测定的相对标准偏差小于109％；检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg.该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法.
关键词:
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
莱克多巴胺
,
饲料
李雪
,
牟光庆
,
陈历俊
,
姜铁民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02033
建立了饲料和卧床土中雌三醇、雌二醇、雌酮、双酚A和己烯雌酚5种环境雌激素的固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.对色谱流动相、质谱条件、固相萃取柱等影响因素进行了优化,得到的最优化条件为:样品经乙腈提取后,用固相萃取柱(NH2-SPE)进行富集,采用Acquity UPLCTM HSS T3色谱柱分离,以乙腈-甲醇(4∶1,v/v)与0.01％氨水为流动相,采用梯度洗脱,在负离子模式下进行MS/MS测定.在该优化条件下,5种环境雌激素的检出限(以信噪比为3计)为0.06 ～0.22 μg/kg,回收率为81.70％～ 102.20％,相对标准偏差小于10.00％.该方法用于饲料和卧床土中的5种环境雌激素残留量的测定具有简便、快速、灵敏的特点.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
环境雌激素
,
饲料
,
卧床土
唐圣芸
,
王远兴
,
温平威
,
辛贞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09027
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z130.0进行定量.NCG的检出限(S/N＞3)为24 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为80μg/kg,在20～1 000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9.对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0％、103.5％、95.3％,相对标准偏差分别为7.5％、6.3％、5.8％.结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
N-氨基甲酰-L-谷氨酸
,
饲料
肖全伟
,
吴文林
,
杨万林
,
梁润
,
李绍波
,
刘玲利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07039
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS / MS）同时测定饲料（预混合、配合和浓缩饲料）中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的检测方法。饲料样品经乙腈提取，Heaion C 18固相萃取柱净化后，用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，乙腈和0.1％氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。结果表明，17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性，相关系数（r）≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5％~102.0％。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高，可用于饲料中3种雌激素的同时检测。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
17β-雌二醇
,
苯甲酸雌二醇
,
戊酸雌二醇
,
饲料
张咏
,
梅萌
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013
利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
硝基呋喃类残留
,
饲料
,
水样
