陈闻
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耿梅梅
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张丽萍
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许丽卫
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袁红朝
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李春勇
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彭灿
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王久荣
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张美文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03034
建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇(体积比为100:3:100)混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿(体积比为3:1)混合液溶解,NH2固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25％(体积分数)乙酸水溶液(体积比为3:2)混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水(体积比为1:1:8)混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限(LOQ,S/N=10)为2.2～ 18.5 μg/L.在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6％ ～118.0％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 10.2％(n=3).实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
香豆素类灭鼠药
,
残留
,
土壤
