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凹槽工件表面常规磁控与高功率脉冲磁控溅射沉积钒薄膜的研究

李春伟 , 田修波 , 刘天伟 , 秦建伟 , 杨晶晶 , 巩春志 , 杨士勤

稀有金属材料与工程

高功率脉冲磁控溅射是一种制备高质量薄膜的新兴方法.在相同的平均功率下分别采用HPPMS技术和传统DCMS技术在凹槽工件表面制备了钒薄膜.对比研究了两种方法下的等离子体组成、薄膜的晶体结构、表面形貌及膜层厚度的异同.结果表明:HPPMS产生的等离子体包括Ar(1+),v(0)和相当数量的v(1+);而DCMS放电时的等离子体包括Ar(1+),V(0)和极少量的v(1+).两种方法制备的凹槽不同位置处钒薄膜相结构的变化规律大致相似.HPPMS制备的钒薄膜表面致密、平整;而DCMS制备的膜层表面出现非常锐利的尖峰且高度很高,凹槽不同位置表面状态表现出较大差异.DCMS制备的钒薄膜截面表现为疏松的柱状晶结构;而HPPMS制备的膜层也具有轻微的柱状晶结构,但结构更为致密.HPPMS时的膜层厚度小于DCMS时的膜层厚度.与凹槽工件的上表面相比,DCMS时侧壁膜层的厚度为上表面的32%,底部膜层的厚度为上表面的55%.而HPPMS时侧壁的厚度为上表面的35%,底部膜层的厚度为上表面的69%.采用HPPMS方法在凹槽工件表面获得的膜层厚度整体上表现出更好的均匀性.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 凹槽工件 , 钒薄膜 , 均匀性 , 膜厚

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

吴忠振 , 田修波 , 巩春志 , 杨士勤

稀有金属材料与工程

针对高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)的缺点,结合沉积技术(PBII&D)技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术(HPPMS-PIID).本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式:无偏压、-100 V直流偏压和-15 kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化.结果表明:该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长.相结构单一,主要是CrN (200)相.由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高.另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7N.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 等离子体离子注入与沉积 , 偏压 , 氮化铬 , 结构和成分

高功率脉冲磁控溅射ZrN纳米薄膜制备及性能研究

吴忠振 , 田修波 , 段伟赞 , 巩春志 , 杨士勤

材料研究学报

采用高功率复合脉冲磁控溅射的方法(HPPMS)在不锈钢基体上制备ZrN纳米薄膜,并研究了不同的工作气压对薄膜形貌,相结构及各种性能的影响.采用SEM、XRD对其表面形貌和结构进行分析,发现制备的薄膜表面光滑、致密,无大颗粒,主要以ZrN(111)和ZrN(220)晶面择优生长,并呈现出多晶面竞相生长的现象.对薄膜硬度、弹性模量、耐磨性和耐腐蚀性的测试发现薄膜具有很高的硬度,最高可达33.1 GPa,同时摩擦系数均小于0.2,耐腐蚀性也都有很大提高,腐蚀电位比基体提高了0.28 V,腐蚀电流下降到未处理工件的1/5.工作气压较低时,薄膜耐磨耐蚀性能都较好,但在较高气压时,耐磨耐蚀性能出现一定的下降.

关键词: 材料表面与界面 , 高功率脉冲磁控溅射 , 氮化镐 , 微观结构 , 表面性能

不同靶材料的高功率脉冲磁控溅射放电行为

吴忠振 , 田修波 , 潘锋 , 付劲裕 , 朱剑豪

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2014.00160

选择具有不同溅射产额的靶材料(Cu,Cr,Mo,Ti,v和C),研究了其高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)放电靶电流波形随靶电压的演化行为.发现所有材料都满足5个阶段顺序放电特征,但是不同溅射产额的材料的相同放电阶段所需要的靶电压呈现先增加后下降的趋势,根据放电难易的不同分别表现出一定阶段的缺失.对其靶电流平均值、峰值和平台值的统计显示,溅射产额高的靶材料自溅射容易,平台稳定,对靶电流的贡献主要为平台值(金属放电),比较适用于HPPMS方法沉积薄膜;而溅射产额低的靶材料气体放电明显,靶电流主要由峰值(气体放电)贡献,不利于薄膜沉积.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 溅射产额 , 靶电流 , 靶电压

N2流量对HIPIMS制备TiSiN涂层结构和力学性能的影响

王振玉 , 徐胜 , 张栋 , 刘新才 , 柯培玲 , 汪爱英

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00698

采用高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)技术在N2流量为10~50 mL/min下沉积TiSiN涂层,利用台阶仪,XRD,XPS,SPM,SEM,HRTEM和纳米压痕仪对涂层的沉积速率、相结构、成分、形貌和力学性能进行了分析,并研究了不同N2流量对等离子体放电特性的影响.结果表明,在不同N2流量下,TiSiN涂层均具有非晶Si3N4包裹纳米晶TiN复合结构,涂层表面粗糙度Ra为0.9~1.7 rnm;随N2流量的增加,等离子体的放电程度减弱,离化率降低,TiSiN涂层沉积速率降低,其Ti含量逐渐降低,Si含量逐渐增加,但变化幅度较小;涂层择优取向随N2流量的增加发生改变,晶粒尺寸逐渐增大,硬度和弹性模量逐渐降低,涂层硬度最高为(35.25±0.74) GPa.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , TiSiN涂层 , 放电特性 , 复合结构 , 力学性能

不同氩气气压下钒靶HIPIMS放电特性的演变

李春伟 , 田修波 , 巩春志 , 许建平

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.08.018

目的 以V靶为例,研究高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)放电时不同工作气压下靶脉冲电流及等离子体发射光谱的表现形式和演变规律,为HIPIMS技术的进一步广泛应用提供理论依据.方法 利用数字示波器采集HIPIMS脉冲放电电流波形,并利用发射光谱仪记录不同放电状态下的光谱谱线,分析不同气压下V靶HIPIMS放电特性的演变规律.同时,利用HIPIMS技术成功制备了V膜,并利用扫描电子显微镜观察了V膜的截面形貌.结果 不同氩气气压下,随着靶脉冲电压的增加,靶电流峰值、靶电流平台值及靶电流平均值均单调增加,而且增加的速度越来越快,但靶电流峰值的增加速度明显高于平台值,这是由于脉冲峰值电流由气体放电决定所致.不同气压下,Ar0、Ar+、V0和V+四种谱线峰的光谱强度均随靶电压的增加而增加,相同靶电压时,其光谱强度随着气压的增加而增加.当气压为0.9 Pa、靶电压为610V时,Ar和V的离化率分别为78%和35%.此外,利用HIPIMS技术制备的V膜光滑、致密,无柱状晶生长形貌特征.结论 较高的工作气压和靶脉冲电压有利于获得较高的系统粒子离化率,但HIPIMS放电存在不稳定性.合适的工作气压是获得优质膜层的关键.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 氩气气压 , V靶 , 放电靶电流 , 放电光谱特性 , V薄膜

复合高功率脉冲磁控溅射技术的研究进展

李春伟 , 苗红涛 , 徐淑艳 , 张群利

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.06.013

高功率脉冲磁控溅射技术(HIPIMS)是一门新兴的高离化率磁控溅射技术.概述了HIPIMS的技术优势,包括高膜层致密度和平滑度、高膜基界面结合强度以及复杂形状工件表面膜层厚度均匀性好等.同时归纳了HIPIMS存在的问题,包括沉积速率及低溅射率金属靶材离化率低等.在此基础上,重点综述了近年来复合HIPIMS技术的研究进展,其中复合其他物理气相沉积技术的HIPIMS,包括复合直流磁控溅射增强HIPIMS、复合射频磁控溅射增强HIPIMS、复合中频磁控溅射增强HIPIMS、复合等离子体源离子注入与沉积增强HIPIMS等;增加辅助设备或装置的HIPIMS,包括增加感应耦合等离子体装置增强HIPIMS、增加电子回旋共振装置增强HIPIMS,以及增加外部磁场增强HIPIMS等.针对各种形式的复合HIPIMS技术,分别从复合HIPIMS技术的放电行为、离子输运特性,及制备膜层的结构与性能等方面进行了归纳.最后展望了复合HIPIMS技术的发展方向.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 高离化率 , 物理气相沉积 , 辅助装置

不同靶基距下凹槽表面HIPIMS法制备钒膜的微观结构及膜厚均匀性

李春伟 , 田修波 , 巩春志 , 许建平

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.021

目的:研究不同靶基距对高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)在凹槽表面制备钒膜微观结构和膜厚均匀性的影响,实现凹槽表面高膜层致密性和均匀性的钒膜制备。方法采用HIPIMS方法制备钒膜,在其他工艺参数不变的前提下,探讨不同靶基距对凹槽表面钒膜相结构、表面形貌及表面粗糙度、膜层厚度均匀性的影响。采用 XRD、AFM及 SEM 等观测钒膜的表面形貌及生长特征。结果随着靶基距的增加,V(111)晶面衍射峰强度逐渐降低。当靶基距为12 cm时,钒膜膜层表面粗糙度最小,为0.434 nm。相比直流磁控溅射(DCMS),采用HIPIMS制备的钒膜呈现出致密的膜层结构且柱状晶晶界不清晰。采用HIPIMS和DCMS方法制备钒膜时的沉积速率均随靶基距的增加而减少。当靶基距为8 cm时,采用HIPIMS方法在凹槽表面制备的钒膜均匀性最佳。结论采用HIPIMS方法凹槽表面钒膜生长的择优取向、表面形貌、沉积速率及膜厚均匀性均有影响。在相同的靶基距下,采用 HIPIMS 获得的钒膜膜厚均匀性优于DCMS方法。

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 靶基距 , 钒膜 , 微观结构 , 厚度均匀性

峰值功率对高功率脉冲磁控溅射氮化铬薄膜力学性能的影响

王愉 , 陈畅子 , 吴艳萍 , 冷永祥

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.01.003

目的 采用高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)制备力学性能优良的氮化铬薄膜.方法 采用HIPIMS技术,利用铬靶及氩气、氮气,在不同峰值功率(52.44,91.52,138 kW)下沉积了氮化铬薄膜.采用X射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米硬度计、摩擦磨损试验机、划痕仪等评价方法,研究了峰值功率对薄膜组织结构和力学性能的影响.结果 当峰值功率为52 kW时,靶材原子与离子的比值仅为5.4%,所生成氮化铬薄膜的晶粒尺寸较小,薄膜出现剥落的临界载荷为42 N,薄膜的磨损深度达到349 nm;当峰值功率提高到138 kW时,靶材原子与离子的比值为12.5%,在最大载荷100 N时,薄膜也未出现剥落,同时磨损深度仅为146 nm.结论 高的峰值功率能够提高靶材原子离化率和离子对基片的轰击效应,使氮化铬薄膜晶粒重结晶而长大,消除部分应力,使薄膜表现出优良的耐磨性和韧性,因此提高靶材峰值功率可以提高氮化铬薄膜的力学性能.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 峰值功率 , 氮化铬 , 薄膜 , 力学性能

大尺寸平面磁控靶高功率脉冲放电的近基底表面光谱研究

左潇 , 陈仁德 , 柯培玲 , 王铁钢 , 汪爱英

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.06.018

目的 探索高功率脉冲磁控溅射方法在大尺寸平面磁控溅射Cr靶过程中,近基底表面等离子体区域内的活性粒子分布特性以及辐射跃迁过程,为HiPIMS的规模化应用提供实验基础和理论依据.方法 选择不同高功率脉冲溅射脉冲电压、工作气压和耦合直流等关键沉积参数,采用等离子体发射光谱仪测量近基底表面等离子体区域内的光学发射光谱,分析原子特征谱线的种类、强度分布、离子谱线强度百分比、金属原子谱线含量等.结果 当脉冲电压到达700 V后,基底表面的等离子体区域内的金属离化率显著提高;脉冲电压为600 V时,适当增加工作气压至5.0 mTorr,能有效提高到达基底的Cr激发态粒子含量,工作气压的升高会降低金属离化率.增加耦合直流在一定程度上降低了能到达基底的活性Cr+和Cr*原子含量,为了保持一定的活性粒子比例,耦合直流应当小于1.0 A.结论 大面积高功率脉冲磁控溅射中的近表面等离子体区域内的主要活性粒子为Ar+和Cr*激发态原子,其主导的碰撞过程为Ar+的电离复合过程和Cr*的退激发过程,金属离化率还有待提高.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 近基底表面区域 , 发射光谱 , 耦合直流

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