卢红梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.020
采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,初步分离了枸杞子中的类胡萝卜素.以乙腈-二氯甲烷(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,用C18柱从枸杞类胡萝卜素中分离出7个峰.但由于类胡萝卜素的结构多样性,尤其是顺反异构体的出现使得分离并不完全.利用所得三维数据提供的信息和化学计量学方法直观推导式演进特征投影法(HELP),对其中某些在二维色谱中被定性为单组分的峰进行解析,结果发现原来在二维色谱中被定性为单组分的峰大多是一些多组分峰.以其中第4个峰为例对其进行解析,得到了该类胡萝卜素的同分异构体色谱流出曲线及紫外光谱信息.该方法表明,化学计量学方法与现代分析手段有机结合,大大降低了此类复杂体系对色谱分离的要求,对同分异构体的分析具有一定的借鉴和指导意义.
关键词:
高效液相色谱-二极管阵列检测
,
直观推导式演进特征投影法
,
类胡萝卜素
,
异构体
,
枸杞
丁涛
,
徐锦忠
,
李健忠
,
沈崇钰
,
吴斌
,
陈惠兰
,
李淑娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.002
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法.利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证.采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化.HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%～88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%.
关键词:
高效液相色谱-二极管阵列检测
,
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
三聚氰胺残留
,
植物源性蛋白
