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示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

李华昌 , 周春山 , 张红 , 符斌

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.015

在8.6×10-5mol/L丁二酮肟-0.4mol/L氯化铵- 3mol/L亚硝酸钠底液介质中,溶液的pH 8.2左右,镍具有极灵敏的催化波,波形良好稳定.本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅, 用示波极谱法测定.镍浓度在1×10-2～1.2×10-1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系.镍的加标回收率在90.5%～114%.测定含量为0.00021%的试样,相对标准偏差为6.9%.本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点,适用于高纯铅中0.00005%～0.01%镍的测定.

关键词: 示波催化极谱法 , 高纯铅 , 痕量镍

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲

冯先进 , 王肇中

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.019

研究了高纯铅中微量碲的氢化物-原子荧光光谱简便、快速测定方法.详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法.结果表明,用硫酸铅沉淀分离基体铅后,残留铅及其它共存离子不干扰碲的测定.碲的检出限(3σ)为0.31ng/mL.按操作步骤对样品进行分析,其检测下限可达0.1μg/g,样品加标回收率在92.0%～99.5%之间.

关键词: 氢化物-原子荧光光谱法 , 高纯铅 , 碲

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