王丽
,
钟冬莲
,
陈光才
,
汤富彬
,
宋秋华
,
张建锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03048
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
猪粪
,
鸡粪
王永昕
,
孙约兵
,
徐应明
,
秦旭
,
王林
,
赵立杰
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015072402
采用盆栽与大田实验相结合的方法,研究了增施鸡粪对Cd污染菜地土壤海泡石钝化修复效应及土壤酶活性的影响.结果表明,海泡石钝化修复下,增施鸡粪比单施鸡粪和单一海泡石钝化修复对小白菜生物量具有更好的增产效果.单施鸡粪虽然可以降低小白菜体内Cd含量,但与对照相比不明显;而在海泡石钝化修复下,增施鸡粪可以显著降低小白菜可食部和根部对Cd的吸收积累 (P < 0.05),与对照相比,盆栽试验中各处理降低幅度分别为26.9%—32.1%和7.7%—24.8%;大田条件下则分别降低7.5%和16.4%.随着单施鸡粪量的增加,菜地土壤pH值呈逐渐降低趋势,单一海泡石钝化处理下,菜地土壤pH与对照相比变化不明显,而在海泡石钝化修复下,增施鸡粪后土壤pH降低幅度要小于单施鸡粪处理.不同处理下菜地土壤有效态Cd含量均较对照处理有所降低.其中,海泡石钝化修复下,增施鸡粪效果最显著,盆栽实验和大田试验下最大降幅分别为17.7%和10.3%.海泡石钝化修复下,增施鸡粪可显著提高土壤过氧化氢酶、脲酶和蔗糖酶活性 ( P<0.05),与对照相比,盆栽实验中三种酶的含量分别增加6.4%—38.6%、14.0%—47.6%和2.0%—22.4%;田间实验下,三种酶的含量分别增加36.5%、22.2% 和5.5%.Cd污染菜地土壤下,增施适量鸡粪不仅可以起到强化Cd钝化修复效应,而且可以进一步提高土壤酶活性,改善Cd污染土壤环境质量.
关键词:
海泡石
,
鸡粪
,
土壤
,
镉
,
钝化
,
酶活性
