陈晓红
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赵永纲
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姚珊珊
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李小平
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金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01147
建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法.不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01％三氟乙酸-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,22μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为003～15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2％～100.5％,相对标准偏差(RSDs)为0.6％～5.4％；在葡萄酒中的回收率为96.0％～104.0％,RSDs为0.7％～48％.同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
黄酒
,
葡萄酒
王丽娟
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柯润辉
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王冰
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尹建军
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宋全厚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05007
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测.以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1％ (v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测( MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量.结果表明:方法在2～500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求.当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90％～ 102％,日内精密度(n=6)为0.8％～4.5％,日间精密度(n=6)为1.4％～5.6％.该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾离子化串联质谱
,
氨基甲酸乙酯
,
黄酒
,
葡萄酒
胡贝贞
,
董文洪
,
夏碧琪
,
宋伟华
,
韩超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02053
建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，CarboPacTM 10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析，在0.5~50 mg／L浓度范围内线性关系良好，样品定量限为0.1 g／L，加标回收率为76.5％~108.4％，精密度（ RSD）为3.02％~8.23％。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测，基于所得的检测结果，利用中位数法构建了标准指纹图谱，并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示，不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大，该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培检测
,
单糖
,
低聚糖
,
黄酒
,
指纹图谱
林晓婕
,
魏巍
,
何志刚
,
林晓姿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11023
建立了离子排斥色谱法（ ion-exclusion chromatography，IEC）测定黄酒中有机酸含量的分析方法。使用Waters 离子排斥色谱柱（300 mm×7.8 mm，7μm），流动相为 H 2 SO 4溶液（ A）与乙腈（ B）的混合溶液（体积比为98：2），线性梯度程序：0~40 min，流动相 A 的浓度由0.01 mol / L 上升到0.02 mol / L；40~50 min，流动相 A 的浓度为0.01 mol / L ；流速为0.5 mL / min，柱温50℃，进样量10μL，检测波长210 nm。结果表明，该方法可在30 min内实现草酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸的完全分离与定量，13种有机酸在0.001~1.000 g / L 范围内线性关系良好，回归方程的线性相关系数在0.9997以上。黄酒中13种有机酸的加标回收率为93.4％~103.8％，相对标准偏差为0.1％~1.5％（n =5）。该方法简单快捷、准确、重复性好，可用于黄酒中有机酸的测定。
关键词:
离子排斥色谱法
,
有机酸
,
黄酒
