陈红
,
李来生
,
张杨
,
周仁丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06028
将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相( MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析.选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理.实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果.,尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形.多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能.比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点.例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善.多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物.
关键词:
厚朴酚键合硅胶固定相
,
反相高效液相色谱
,
嘌呤
,
嘧啶
,
蝶呤
,
黄酮
,
色谱保留机理
潘见
,
王佳
,
甘昌胜
,
张晨光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.026
在分离介质中添加配位剂可提高分离效率.利用MVD2007软件中的Grid计算程序包,应用分子力场的计算模型模拟了Cu2+与处于最低能量构象的山萘酚、槲皮素等黄酮类化合物的配位相互作用,得到了Cu2+与山萘酚、槲皮素等分子间的作用力场势能曲面和相对结合能.通过对山萘酚、槲皮素与Cu2+相对结合能的比较,并与高效液相色谱实验结果进行对照分析,得到的研究结果为Cu2+与山萘酚的配位结合要优于其与槲皮素的配位结合.模拟计算与实验结果具有很好的相关性.
关键词:
计算化学
,
配位化合物
,
高效液相色谱
,
山萘酚
,
槲皮素
,
黄酮
袁媛
,
骆厚鼎
,
陈俐娟
色谱
利用高速逆流色谱分离纯化中草药木蝴蝶乙酸乙酯粗提物中的黄酮类活性成分,并将分离规模从分析型线性放大到制备型,以获得大量的活性成分,为进一步的药物筛选提供物质基础.实验在分析型高速逆流色谱上对分离参数进行了系统优化,并将优化条件放大到制备型高速逆流色谱上对911.6 mg木蝴蝶乙酸乙酯粗提物进行分离,得到5种化合物,经高效液相色谱、电喷雾电离质谱和核磁共振氢谱、碳谱分析鉴定,分别为白杨素(160.9 mg,纯度为97.3% )、黄芩素(130.4 mg,纯度为97.6% )、黄芩素-7-O-葡萄糖苷(314.0 mg,纯度为98.3% )、黄芩素-7-O-双葡萄糖苷(179.1 mg,纯度为99.2% )和一种新的白杨素双葡萄糖苷(21.7 mg,纯度为98.8% ).该放大过程不仅将处理量提高了53倍,还保持了在分析型设备上的分离度和分离时间.该工作为天然产物的研究提供了一个高效的分离纯化方法.
关键词:
高速逆流色谱
,
线性放大
,
黄酮
,
木蝴蝶
,
中草药
卢红梅
,
彭丽华
,
郭方遒
,
伍贤进
,
梁逸曾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00965
采用均匀实验设计和信息理论评价方法,建立了鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法.采用建立的方法和本研究室提出的指纹图谱评价软件,对同样种植条件下10个批次的鱼腥草指纹图谱进行了相似性评价,相似度均大于0.90;同时测定了芦丁、槲皮甙和槲皮素3个成分在10批鱼腥草药材中的含量分别为0.25% ～0.34% 、0.27% ～0.37% 、0.012% ～0.016% .另外对不同采收季节和不同部位的鱼腥草药材中的黄酮类成分进行了指纹图谱的测定、主成分分析以及成分含量测定,结果表明,不同季节、不同部位的鱼腥草中黄酮类化合物的指纹图谱及成分含量存在较大的差异,且药用部位的差异大于采收季节的差异.该方法为规范鱼腥草中黄酮类成分在制药和用药的实际应用提供了一些可靠的基础信息.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
黄酮
,
鱼腥草
郭鹤男
,
杨学东
,
刘军
,
郑文凤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02030
在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品.首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征.经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19种黄酮类成分.然后根据液相色谱-质谱分析结果和文献,设计了目标成分对照品的制备流程,采用低压制备柱色谱法依次制备了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A共5种黄酮类成分的对照品.结果表明这5种黄酮类成分对照品的纯度均大于98％.该方法可用于针对性地快速分离制备中药中的化学成分.
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
黄芩
,
黄酮
,
对照品
付玉杰
,
刘威
,
侯春莲
,
刘晓娜
,
李双明
,
祖元刚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.023
应用高效液相色谱法/二极管阵列检测器同时测定了飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚的含量.色谱柱HiQ sil C18W柱(4.6 mm×25 cm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=50∶49.8∶0.2,检测波长槲皮素254 nm,木犀草素和山柰酚360 nm,温度30℃,流速1 mL/min,进样量10μL.确定了以超声波提取法制备飞机草分析样品的方法:溶剂为体积分数85%的乙醇,液固比为10∶1(mL/g),提取时间为1 h.结果表明,3种黄酮在0.01×10-3～0.10×10-3 g/mL范围内呈现良好线性关系(R2＞0.999 0),平均加样回收率分别为99.601 7%、99.032 6%和99.450 8%,RSD＜2%.该方法操作简便、准确度高,可快速测定飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚3种物质的含量.
关键词:
飞机草
,
黄酮
,
高效液相色谱
,
超声提取法
闫志慧
,
陈立书
,
朱仝飞
,
姜珂
,
陈竹
,
杨永建
,
王大成
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30135
采用多种色谱分离技术对藏药柳茶叶80％乙醇提取物进行分离纯化,得到了9个化合物.根据其理化性质与NMR谱数据对化合物进行了结构鉴定,分别为金丝桃苷(hyperoside,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、芸香苷(rutin,Ⅲ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、儿茶素(catechin,Ⅴ)、香草酸(vanillic acid,Ⅵ)、熊果苷(arbutin,Ⅶ)、异阿魏酸(isoferulic acid,Ⅷ)和胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ).化合物中除Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ外,其余6个化合物为首次从该属植物中分离鉴别.
关键词:
柳茶叶
,
化学成分
,
黄酮
,
分离
,
鉴别
段志芳
,
邵玲
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150032
7-溴乙氧基黄酮与水杨醛固相反应得到7-邻甲醛基苯氧乙氧基黄酮,该化合物分别与N4-取代苯氨基脲类、N4-取代氨基硫脲类及取代苯亚氨基乙酰肼类化合物固相研磨反应得到3种类型共14个含水杨醛席夫碱结构的黄酮衍生物.用红外(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(ESI-MS)及元素分析(EA)或高分辨质谱(HR-MS)等技术手段对化合物的结构进行了确证.比较测定了这些新化合物清除超氧自由基(O2-·)、羟自由基(·OH)和2,2-二苯基-1-苦味酰基自由基(DPPH·)的活性及总还原能力,并对化合物进行了抗菌活性测定,结果表明,在0.5 g/L浓度时,多数化合物具有抗氧化活性,表现出较好的抑菌活性,其中尤以化合物3b表现出与氯霉素相当的抗菌活性.
关键词:
水杨醛席夫碱
,
黄酮
,
固相合成
,
抗氧化
,
抗菌
蒋娅兰
,
黄芳
,
毋福海
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
邓欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06013
建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用 C 18柱分离，流动相为乙腈-水（含0.1％甲酸）梯度洗脱，流速0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行 MS／MS 检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.996，低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9％~100.0％之间，相对标准偏差小于10％。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高，分别是：山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素，占总量的99.6％，此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠，可用于控制银杏保健茶的质量。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
黄酮
,
银杏保健茶
