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丙烯化学气相沉积热解碳的动力学研究

赵春年 , 成来飞 , 张立同 , 徐永东 , 卢翠英 , 叶昉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01165

以丙烯为碳源, 利用磁悬浮天平热重系统研究了化学气相沉积热解碳的原位动力学, 采用气质联用仪对热解气相冷凝物进行了定性和半定量分析. 结果表明: 当稀释比为4, 总压力为6kPa, 丙烯流量为20sccm时, 丙烯在850~1100℃之间的热解反应表观活化能为(201.9±0.6)kJ/mol, 沉积过程为气相均相反应控制, 高温时冷凝物以单环芳烃为主, 低温时主要为双环和多环芳烃; 在900和1000℃下, 丙烯分压在0.3~6.5kPa范围内的热解为一级反应; 由于受有效反应时间和丙烯通量的共同作用, 沉积速率随滞留时间的延长先增大后减小, 在900℃下滞留时间为0.6s时出现最大值.

关键词: 原位动力学 , pyrocarbon , propylene , chemical vapor deposition , GC-MS

三级化学气相沉积法制备SiC纤维及拉伸性能测试

张荣军 , 杨延清 , 沈文涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00840

以甲基三氯硅烷为先驱体, 用直流电热三级化学气相沉积法制备了带有碳涂层的钨芯SiC纤维, 测定了纤维的室温拉伸强度, 并用Weibull分布对纤维的拉伸强度进行了评价. 利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析了纤维的断口形貌、相结构组成和W/SiC界面反应层的微观结构. 结果显示, 三级化学气相沉积法制备SiC纤维拥有两层β-SiC和均匀的表面碳涂层, 钨芯和SiC之间存在厚度约为0.35μm的界面反应层, 纤维的平均拉伸强度和Weibull模数分别达到3266MPa和16.3, 并对纤维的断裂机理进行了分析和讨论.

关键词: SiC纤维 , chemical vapor deposition , tensile strength , fracture morphology , Weibull modulus

CVD宏观量半连续制备纳米碳管的研究

孙沿林 , 张孝彬 , 宁月生 , 孔凡志 , 刘芙

无机材料学报

研究了以乙炔为基本原料,用N做载流气体;以纳米钻颗粒为催化剂在700~800℃常压下纳米碳管的宏观量制备.粗产品中纳米碳管的含量接近50%,而且纳米碳管缺陷很少,直而长,石墨化好.纳米碳管的形核过程是因为碳在催化剂表面分布不均匀造成的.纳米碳管的生长极限在15min左右,然后生长变得缓慢,纳米碳管的一般长度在5~30μm.

关键词: 纳米碳管 , CVD , normal pressure , sol-gel

定向碳纳米管阵列在石英玻璃基底上的模板化生长研究

张先锋 , 曹安源 , 孙群慧 , 徐才录 , 吴德海

无机材料学报

分别以带有刻痕的石英玻璃和溅射过Au膜的石英玻璃为生长基底,通过催化裂解二茂铁和二甲苯混合物的方法,在基底上制备出了模板化的定向碳纳米管(CNT)阵列,扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察表明:在这两种基底上生长的定向碳纳米管阵列的模板化程度都很高,其中的碳纳米管多为直径在20~50nm的多壁管(MWNT),且具有很好的定向性。本文还分析、对比了基底材料对定向碳纳米管生长的影响,初步探讨了定向碳纳米管模板化生长的形成机制。

关键词: 碳纳米管 , patterned growth , chemical vapor deposition , aligned array

硼掺杂对直流热阴极CVD金刚石薄膜生长特性的影响

吕江维 , 冯玉杰 , 彭鸿雁 , 陈玉强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00607

采用直流热阴极CVD法以B(OCH3)3为掺杂剂制备了硼掺杂金刚石薄膜,利用等离子体发射光谱、SEM、Raman和XRD研究了硼掺杂对金刚石薄膜生长特性的影响,通过与未掺杂金刚石薄膜的对比发现:在直流热阴极CVD系统中,低浓度硼掺杂条件下能够长时间维持稳定的辉光放电. 掺硼后辉光等离子体活性基团(Hα、Hβ、C2、CH)的种类没有改变,但C2基团的浓度升高,而CH基团的浓度下降,薄膜的生长速率提高到0.65mg·cm-2·h-1. 硼掺杂金刚石薄膜为多晶薄膜,晶体生长良好,取向以(111)晶面为主,质量较未掺杂薄膜有所提高. 硼原子以取代或填隙的方式掺杂进入金刚石晶格,没有破坏金刚石晶体结构.

关键词: 金刚石 , hot cathode DC , chemical vapor deposition (CVD) , boron doping

化学气相沉积碳化硅的热力学分析

卢翠英 , 成来飞 , 张立同 , 徐永东 , 赵春年

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01189

根据吉布斯自由能最小原理, 采用FACTSAGE计算软件, 重点对MTS/H2体系化学气相沉积碳化硅进行了均相平衡计算,评价了体系中主要化合物对沉积碳化硅的作用. 结果表明,低温和高压下, SiCl4和CH4的含量最多, 不饱和物质和自由基的含量非常少, 温度的升高和压力的下降可显著提高不饱和物质和自由基的浓度; 高温和低压下, SiCl2和C2H2可能是形成碳和硅的主要先驱体, 其它稳定物质如碳氢化合物、有机硅化合物和硅烷等由于浓度太小和表面反应粘结系数低, 对碳化硅的沉积可以不予考虑; 体系中几乎没有含Si--C和Si--Si键的物质, 说明碳化硅是经过碳和硅独立形成, 二者的相对速率决定了碳硅比.

关键词: 热力学 , surface reactive sticking coefficient , chemical vapor deposition , silicon carbide , null

超临界干燥法制备催化剂合成单壁纳米碳管及表征

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , 程继鹏 , 刘芙

无机材料学报

采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主.

关键词: 超临界干燥法 , single-walled carbon nanotubes , chemical vapor deposition , TEM

三级化学气相沉积法制备SiC纤维的微观组织结构

张荣军 , 杨延清 , 王晨 , 沈文涛 , 罗贤

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01281

以甲基三氯硅烷和乙炔为源气体, 用直流电热三级化学气相沉积法制备了带有碳涂层的钨芯SiC纤维, 利用扫描电子显微镜、激光拉曼光谱仪和透射电子显微镜等方法观察了纤维的微观组织结构. 结果表明, 所制备的SiC纤维由钨芯、W/SiC界面反应层、两层SiC和表面碳涂层组成. 纤维中的SiC主要为beta-SiC, 而且有明显的<111>择优取向, 沉积过程中出现的Si共沉积等缺陷, 导致其晶格紊乱. 拉曼光谱分析表明, 乙炔裂解得到的表面碳涂层由无定型碳和石墨组成.

关键词: SiC纤维 , chemical vapor deposition , microstructure , defects , Raman spectra

包埋浸渗/气相沉积二步法在C/C复合材料表面制备SiC涂层

王标 , 李克智 , 李贺军 , 付前刚 , 王翔 , 兰逢涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00737

采用包埋浸渗法和化学气相沉积(CVD)法相结合在炭/炭(C/C)复合材料表面制备了SiC涂层, 借助扫描电镜、能谱分析以及X射线衍射等检测手段对涂层的微观组织形貌、元素分布和物相组成进行了观察与分析. 结果表明:包埋法制备的SiC涂层与C/C复合材料基体的界面处形成了梯度过渡层, CVD法制备的涂层十分致密, 有效填充了包埋SiC涂层中的孔隙, 因此, 二步法制备的SiC涂层具有良好的防氧化性能, 涂层试样在1500℃静态空气中氧化60h失重率仅为2.01%. 试样失重的主要原因是其在高低温热循环过程中氧气从涂层中的微裂纹扩散至基体表面, 从而引起基体氧化所致.

关键词: C/C复合材料 , chemical vapor deposition , coating

铜上采用镍过渡层化学气相沉积金刚石薄膜的研究

马志斌 , 邬钦崇 , 汪建华 , 王传新 , 黎向锋

无机材料学报

采用镍过渡层研究了铜基片上金刚石薄膜的化学气相沉积.镍过渡层与铜基底间在高温退火条件下形成的铜镍共晶体明显地增强了金刚石薄膜与铜基片之间的结合力.用扫描电子显微镜和激光Raman谱研究了薄膜的形貌和质量;采用高温氢等离子体退火工艺在基片表面形成的铜镍碳氢共晶体上抑制了无定形碳和石墨的形成,有利于金刚石薄膜的生长.金刚石薄膜的均匀性受到共晶体的均匀性的影响.

关键词: 金刚石薄膜 , chemical vapor deposition , intermediate layer

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