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快速凝固法制备ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的微结构

蔚翠 , 朱铁军 , 肖凯 , 金吉 , 沈俊杰 , 杨胜辉 , 赵新兵

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00569

通过悬浮熔炼的方法制备了half-Heusler热电材料Zr(Hf)NiSn(Sb)合金, 并进一步通过快速凝固来细化晶粒, 通过放电等离子烧结制备块材并测试其热电性能. X射线衍射分析表明获得了单相Half-Heusler化合物. 扫描电子显微观察发现, 快速凝固后的样品晶粒尺寸在500nm左右, 放电等离子烧结后晶粒尺寸并未明显长大. 同时观察到在晶粒的表面还分布了很多几十纳米尺寸的小晶粒. 快速凝固的样品与熔炼样品相比具有较高的电导率及载流子浓度, 据此推断在快速凝固过程中产生的纳米晶粒应为金属相. 快速凝固后的样品晶界散射增多, 因而具有较低的晶格热导率.

关键词: ZrNiSn , rapid solidification , grain sizes , microstructure

沉积工艺对高 k栅介质 ZrO2薄膜生长行为的影响

马春雨 , 李智 , 张庆瑜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00742

采用反应射频磁控溅射法在 Si(100)基片上制备了ZrO2薄膜, 通过高分辨电子显微镜、原子力显微镜, 研究了沉积工艺参数(主要包括氧分压和沉积温度)对ZrO2薄膜的表面形貌和微结构的影响. 研究结果显示: 氧分压和沉积温度是影响ZrO2薄膜生长行为的重要因素. 随氧分压的增大, ZrO2薄膜的表面粗糙度近乎呈线形增加的趋势, ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2(非晶)→a-ZrO2和少量m-ZrO2(单斜)→m-ZrO2和少量t-ZrO2(四方)→m-ZrO2; 随沉积温度从室温升高到550℃, ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2(<250℃)→m-ZrO2和少量a-ZrO2(450℃)→m-ZrO2和少量t-ZrO2(550℃); 此外, 根据薄膜微结构和表面形貌的研究结果, 探讨了沉积温度对薄膜生长行为的影响及其物理机制.

关键词: ZrO2薄膜 , RF magnetron sputtering , film growth , microstructure

掺Li的SrB4O7的晶体结构和微结构的X射线粉末衍射研究

刘红超 , 郭常霖 , 范世(马岂) , 徐一斌

无机材料学报

掺Li对SrB4O7的性能有一定的影响.本工作用X射线粉末衍射结构分析方法研究了掺Li的SrB4O7的晶体结构和微结构.空间群为Pmn21,晶胞参数为a=10.741(5)A, b=4.245(1)A,c=4.437(1)A;掺杂的SrB4O7晶胞参数较纯SrB4O7的略有增大;阐述了产生这种变化的原因.在该晶体结构中,Li进入SrB4O7晶格空隙,成为间隙离子;这种结构有利于提高晶体的非线性光学系数.文中还比较了文献中SrB4O7的晶体结构数据,分析了其中存在的问题.

关键词: SrB4O7 , crystal structure , microstructure , X-ray powder diffraction , rietveld method

硬脂酸法制备纳米TiO2及微结构控制

杨娟 , 李丹 , 吴东辉 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

无机材料学报

采用硬脂酸法制备了不同掺杂量的TiO纳米晶.通过FTIR、XRD和TEM等实验手段对所得纳米TiO2进行分析和表征,并对反应历程进行了初步探讨.实验结果表明,利用硬脂酸法,金红石型TiO能在500℃获得,掺杂Na和K后则得到锐钛矿型TiO,且随着掺杂量的增加,TiO的粒径减小.

关键词: 硬脂酸法 , titania , doping , microstructure

水基凝胶注模成型工艺制备0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷的微波介电性能

吴甲民 , 吕文中 , 梁军 , 汪小红

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10365

采用水基凝胶注模成型工艺制备了0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷. 研究了烧结后的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷的微结构、相组成以及微波介电性能. 通过采用合适的预烧温度(1200℃)和连续、缓慢的降温工艺来退火, 成功消除了Al2TiO5第二相. 和传统干压法相比, 用水基凝胶注模成型工艺制备的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷具有较大的晶粒, 较少的气孔和更加均匀的微结构. 因此, 用水基凝胶注模成型工艺制备的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷拥有更好的微波介电性能: er = 10.71, Q x f =20421GHz, tf = 1.3´10-6/℃,而用传统干压法制备的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷的微波介电性能为er =10.89, Q x f =11938GHz, tf = 1.4 x 10-6/℃.

关键词: 陶瓷 , dielectricproperties , microstructures , 0.9Al2O3-0.1TiO2 , aqueousgelcasting

Bi2V 0.9 Cu 0.1-x Sn x O 5.5-δ 氧离子导体的烧结行为、微结构与输运性能研究

吴修胜 , 方曙民 , 江国顺 , 陈初升 , 刘卫

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01423

采用固相反应法合成了Bi 2 V 0.9 Cu 0.1-x Sn x O 5.5-δ (0≤ x≤0.75)系列化合物. X-ray粉末衍射分析表明所制样品均是四方γ相. 实验研究表明: Sn的掺入未能进一步改善体系的电学性质, 但掺Sn有利于优化材料的微结构及材料力学性能的提高; 氧渗透测量数据分析得到Bi 2 V 0.9 Cu 0.05 Sn 0.05 O 5.5-δ陶瓷致密膜中氧的渗透输运过程主要是由表面氧交换控制的.

关键词: Bi2V0.9Cu0.1-xSnxO5.5-δ , electrical conductivity , microstructure , oxygen permeation

透明陶瓷——无机材料研究与发展重要方向之一

江东亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00873

透明陶瓷是在纳米材料科学与技术和先进陶瓷制备科学发展的基础上,集结构与功能一体化于一身的重要材料,它将为国民经济各个领域的发展和国防工业中高科技项目的发展提供关键材料.同时陶瓷从传统不透明→半透明→接近完全透明涉及到大量基础科学问题,尤其是材料的微结构(包括气孔、晶界、晶粒尺寸、形貌等等)对光物理的影响还不十分清楚,因此作为无机材料研究与发展的重要方向之一,需要化学、物理、材料、激光等各个学科领域的共同努力.本文着重介绍透明陶瓷的研究进展.

关键词: 透明陶瓷 , microstructure , optical physics , nanopowder , processing sciences

不同支撑体上Silicalite-1型沸石膜的形成与表征

张雄福 , 刘海鸥 , 王金渠

无机材料学报

晶种涂层二次合成法在澄清溶液合成体系,研究了在两种孔结构为0.1和4μm的α-Al2O3陶瓷管支撑体上,用晶粒大小为100和600nm的晶种进行涂层和silicalite-1沸石膜层的形成. SEM和XRD分析表明,两种支撑体的微结构差异很大,小孔支撑体的表面比大孔支撑体更平整、光滑,大孔支撑体有缺陷和空隙.用100nm的晶种进行涂层和晶化成膜,两种支撑体上均可形成连续的品种层及相应的沸石膜层,但在大孔支撑体上较长时间涂层才可获得连续晶种层;小孔支撑体上形成的晶种层及相应的沸石膜层质量较好.用600nm的晶种在两种支撑体上涂层和成膜的效果均较差,且晶粒较大的晶种更不易在大孔支撑体上形成连续晶种层,相应的成膜效果也差.

关键词: Silicalite-1沸石膜 , synthesis , characterization , microstructure

金属钴填充碳纳米管的微结构研究

马希骋 , 郑国斌 , 冯景伟 , 李凤照 , 温树林

无机材料学报

以Co/硅胶为催化剂,采用化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管,并用高分辨透射电镜(HRTEM),微区电子衍射(SAED)及纳米束能谱分析(EDS)等现代手段对碳纳米管和填充物的形态和微结构进行了深入研究.结果表明,本实验采用的方法能获得大量的被金属Co填充的碳纳米管,填充物为具有面心立方结构的α-Co,填充的α-Co经常出现孪晶.本文还阐明了整个填充的微观过程并对生长机理进行了初步探讨.

关键词: 碳纳米管 , catalysis , Co/silica-gel , microstructure

WC/天然沸石纳米复合材料的微结构表征及性能

郑遗凡 , 赵娜 , 张杰 , 俞晓烨 , 莫卫民

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00129

以酸处理后天然沸石为载体, 偏钨酸铵(AMT)为钨源, 经混合球磨制备了AMT/天然沸石复合前驱体, 在CH4/H2混合气氛中升温至900℃进行还原碳化, 制备了碳化不同时间的系列WC/天然沸石纳米复合材料. 采用XRD、TEM、HRTEM、STEM-Z衬度像等方法对样品的物相、微观结构和WC空间分布进行系统表征. 采用三电极体系粉末微电极方法测试了样品在碱性溶液中的电化学催化活性. 结果表明: 由于载体天然沸石孔隙和表面积优势, AMT/天然沸石前驱体在CH4/H2混合气氛中能快速还原并碳化, 形成小尺寸和高分散的以活性相W2C和WC为主的WC/天然沸石纳米复合材料, 并以碳化还原4 h获得的碳化钨晶粒度最小, 分散性最佳, 含量相对最高, 并具有最佳的电催化活性.

关键词: 碳化钨 , natural zeolite , nanocomposites , microstructures , electrocatalytic activity

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