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耦合物理场CVI制备炭/炭复合材料及其机理

谢志勇 , 黄启忠 , 苏哲安 , 张福勤 , 黄伯云

无机材料学报

用液化石油气作碳源、炭毡作增强体,在坯体中埋置导电层诱导产生温度场和电磁场梯度,在自行设计的多元耦合物理场CVI炉中制备C/C复合材料,用偏光显微镜观察热解炭的显微结构,用XRD表征了材料的石墨化度和微晶尺寸等结构参数,所有样品均为一次性沉积所得,其增密曲线是采用把坯体密度与在线电阻进行拟合所得.研究了沉积温度、碳源气体分压对增密速度和材料结构的影响;并对物理场的耦合机理和热解炭的沉积机理作了探讨.研究表明,多元耦合物理场CVI工艺增密速度快,沉积20h,试样的密度达到1.71g/cm3;除了能获得中等织构的光滑层(SL)和带状结构的热解炭,还可获得高织构的粗糙层结构(RL)热解炭,在2300℃、2h热处理后,其石墨化度达到77%以上.

关键词: 耦合物理场CVI , carbob/carbon composites , rapid densifi-cation , microstructure , deposition mechanism

Al2O3纳米线的电化学法制备及形成机理分析

池永庆 , 陈旭 , 刘世斌 , 张忠林 , 段东红 , 李一兵 , 郝晓刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00851

通过对纯铝板电化学阳极氧化及腐蚀液处理, 在一定的条件下制备出了排布有序的Al2O3纳米线, 采用SEM、EDS、IR手段对纳米线微观形貌和组成进行了表征. 实验结果表明: 多孔Al2O3薄膜经腐蚀后形成纳米线,在铝基板上呈六角形排布, 组成为纯Al2O3, 直径随电氧化温度、槽电压的升高和腐蚀处理时间的延长减小, 直径范围为16~60nm, 长径比较大. 在实验的基础上, 提出了有序排布Al2O3纳米线的形成机理.

关键词: Al2O3纳米线 , electro-oxidation , preparation , mechanism

电化学改性PAN基碳纤维表面及其机理探析

郭云霞 , 刘杰 , 梁节英

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00853

表面处理是高性能碳纤维制备的重要环节之一. 采用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)等表征方法, 研究了改性聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的表面状态, 探讨了电化学氧化法对碳纤维表面的改性机理. 研究结果表明, 在电化学的化学刻蚀作用下, 碳纤维表面薄弱外层被去除, 表面原有沟槽加宽加深, 表面粗糙度增大了1倍多;在电化学的化学氧化作用下, 碳纤维表面的活性官能团增多, (O1s+N1s)/C1s提高了9.7%. 并提出了电化学氧化同时改善了碳纤维的表面物理状态和表面化学状态的 “物化双效”机理.

关键词: 碳纤维 , electrochemical oxidation , surface modification , mechanism

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

周艺 , 游洋3 , 张世英 , 万隆 , 许第发 , 匡加才

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01075

采用水热法制备出φ20~30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO2纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO2纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO2纳米颗粒在强碱作用下生成K2Ti6O13颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K2Ti6O13、H2Ti3O7和TiO2的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H2Ti3O7纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO2纳米纤维.

关键词: 水热法 , titanium dioxide , mechanism , nanofibres

模板法Li4Ti5O12纳米线阵列的制备及其机理分析

池永庆 , 陈旭 , 张忠林 , 刘世斌 , 段东红 , 郝晓刚 , 孙彦平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00529

通过溶胶填充模板法制备了Li4Ti5O12纳米线阵列, 采用SEM、EDS、XRD对纳米线形貌和组成进行了表征. 实验结果表明: 以孔径为100nm阳极氧化铝模板(AAO), 于-0.1MPa负压环境中填充0.8 mol/L Li4Ti5O12溶胶, 80℃干燥, 900℃空气气氛中焙烧20h, 重复填充-干燥-焙烧四次, 得到平均直径为70nm尖晶石结构的Li4Ti5O12纳米线阵列. 其直径和长度分别由模板的孔径、厚度, 溶胶浓度和填充次数控制, 晶体结构取决于焙烧时间和温度. 并在实验基础上, 分析了纳米线形成机理.

关键词: Li4Ti5O12 , nanoarrays , aluminum oxide template , filling , mechanism

硫掺杂纳米 TiO2的掺杂机理及可见光催化活性的研究

周武艺 , 曹庆云 , 唐绍裘 , 刘英菊

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00776

用酸催化溶胶-凝胶技术合成了硫掺杂纳米TiO2光催化剂粉末. 光催化降解亚甲基蓝实验结果表明, 当硫脲与钛酸丁酯摩尔比S/Ti为3.5时, 经500℃热处理后的催化剂的光催化活性最佳. 通过XRD、DRS和XPS等研究表明硫掺杂导致二氧化钛晶粒尺寸细化, 并有效抑制了相变温度. 在热处理过程中硫由S2-被氧化为S4+并进入到二氧化钛的晶格中取代了部分Ti4+位, 导致了晶格的畸变, 带隙变窄, 从而导致对光的吸收发生了向可见光区移动.

关键词: 纳米TiO2 , sulfur doping , mechanism , visible light catalytic degradation

Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的制备及形成机理研究

马晓 , 薛丽红 , 严有为

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01251

以Bi(NO3)3-5H2O、板状钛酸(H1.07Ti1.73O4-nH2O)、NaOH为原料, 采用水热法合成了具有钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维. 利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物进行表征. 通过考察在200℃下水热反应不同时间的产物的相结构、微观形貌及化学组成, 对Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的形成机理进行了探讨. 结果表明: 钛酸H1.07Ti1.73O4-nH2O是一类具有层板结构的化合物, 在水热反应过程中, 板状钛酸的层间H3O+可与Na+、Bi3+进行离子交换, 通过原位生长的方式形成了板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒, 随着水热反应的进行, 板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒裂解形成纳米纤维. 所得的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维分散性好, 具有钙钛矿结构, 直径为30~150 nm, 长度为几个微米到十几个微米.

关键词: 水热合成 , bismuth sodium titanate , nanowires , perovskite , forming mechanism

单分散二氧化硅形成过程中TEM观察和形成机理

陈胜利 , 董鹏 , 杨光华 , 杨九金

无机材料学报

利用透射电子显微镜(TEM)首次观察到了生长过程中的单分散二氧化硅颗粒内部结构.在生长初期,单分散二氧化硅由结构疏松的絮状SiO2组成;而在生长过程的中后期由结构密实的SiO2组成.基于TEM观察结果和生长过程中其它现象的研究,提出了单分散二氧化硅形成机理,利用该基理对一些实验现象进行了分析和讨论.

关键词: TEM , monodisperse , silica particles , mechanism , tetraethylorthosilicate

Er3+/Yb3+/Tb3+共掺氟氧锗酸盐玻璃上转化发光性质及机理研究

胡曰博1 , 2 , 3,邱建备2,周大利1,杨正文2,宋志国2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.09878

在980nm激发下,研究了Er3+、Yb3+和Tb3+单掺或共掺氟氧锗酸盐玻璃的上转换发光性质和机理.室温下,观察到了强的绿色和红色上转换发光,其发光中心位于524、546和658nm处,分别对应于Tb3+离子的5D47FJ(J=5和0) 和Er3+离子的(2H11/24S3/24F9/2) →4I15/2跃迁.研究了TbF3、YbF3掺杂浓度以及激光功率对上转换发光强度的影响,讨论了Er3+、Yb3+和Tb3+之间的能量传递和上转换机理.

关键词: 上转换发光 , mechanism , oxyfluorogermanate glasses , Er3+/Yb3+/Tb3+ co-doped , energy transfer

自蔓延燃烧法合成NiFe2O4纳米粉体的机理研究

李桂金 , 白志民 , 金玥 , 傅瀛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00396

利用柠檬酸硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧法, 在室温下制备了NiFe2O4
纳米粉体.通过调节氨水在前驱体溶液中的用量,获得了不同类型的干凝胶,并制备了相应的自燃烧粉体.借助XRD、TEM、IR、TGDTA技术, 研究了自燃烧粉体结晶度的变化规律,干凝胶的性质及热分解过程,进而分析了柠檬酸硝酸盐自蔓延燃烧的机理.研究表明,自燃烧粉体的主要物相为NiFe2O4,但含有少量α-Fe2O3与FeNi3杂相. 随着氨水用量的增加, 合成粉体的结晶度逐渐提高. 干凝胶内含有无定形非晶相与NH4NO3结晶相, 氨水用量对NH4NO3含量及干凝胶的性质有显著的影响. 自蔓延燃烧的本质是NH4NO3分解与柠檬酸燃烧相互促进而形成的链式反应.

关键词: 柠檬酸硝酸盐 , auto combustion , NiFe2O4 , mechanism

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