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Preparation of a SiC/Cristobalite-AlPO4 Multi-layer Protective Coating on Carbon/Carbon Composites and Resultant Oxidation Kinetics and Mechanism

Jianfeng Huang Wendong Yang Liyun Cao

材料科学技术(英文)

In order to improve the oxidation resistance of carbon/carbon (C/C) composites, a SiC/C-AlPO4 multi-layer coating was fabricated on the C/C composites by a simple and low-cost method. The internal SiC bonding layer was prepared by a two-step pack cementation process and the external C-AlPO4 coating was deposited by hydrothermal electrophoretic deposition process. Phase compositions and microstructures of the as-prepared multi-layer coating were characterized by X-ray diffraction (XRD), scaning electron microspocy (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS). Anti-oxidation properties, oxidation behavior and the failure behavior of the coated composites were investigated. The results indicate that the multi-layer coating exhibits obviously two-layer structure. The inner layer is composed of β-SiC, α-SiC phase with a scale of silicon phase. The outer layer is composed of cristobalite aluminum phosphate (C-AlPO4) crystallites. The SEM observation shows the good bonding between the inner and outer layers. The multi-layer coating displays an excellent oxidation resistance in air in the temperature range from 1573 to 1773 K, and the corresponding oxidation activation energy of the coated C/C composites is calculated to be 117.2 kJ/mol. The oxidation process is predominantly controlled by the diffusion of O2 through the C-AlPO4 coating. The failure of the multi-layer coating results from the generation of the microholes that may be left by the escape of the oxidation gases.

关键词: Carbon/carbon composites , 磷酸铝 , 水热电泳沉积 , 涂层 , 氧化

2D-C/[SiC-(B-C)]复合材料在航空发动机燃烧室中的自愈合行为研究

刘光海 , 成来飞 , 栾新刚 , 刘永胜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00969

采用以B-C陶瓷为基体自愈合改性组元的2D-C/[SiC-(B-C)]以及经过硅硼玻璃改性的2D-C/[SiC-(B-C)]制备浮壁瓦片, 分别在1000、1200、1350℃下对其进行发动机燃烧室环境考核. 对考核后的浮壁瓦片进行取样, 并在室温下进行拉伸强度以及三点弯曲强度测试. 结果发现: 经过环境考核试样的力学性能都有不同程度的提高, 拉伸强度和三点弯曲强度随着考核温度的升高而提高, 其中三点弯曲强度的升高速率更快. 通过SEM观察, B-C自愈合组元氧化生成的玻璃相以及改性硅硼玻璃相在考核过程中有效地封填了试样的孔隙和裂纹. 最后通过力学性能测试结合SEM观察, 初步分析了两种复合材料在航空发动机燃烧室中的愈合机制. 

关键词: 2D-C/[SiC-(B-C)] , C/SiC , self-healing , glass phase , B-C component , oxidation

C/SiC复合材料应力氧化失效机理

刘小瀛 , 张钧 , 张立同 , 徐永东 , 栾新刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01191

研究了干氧和湿氧两种气氛、疲劳和蠕变两种应力下C/SiC复合材料在1300℃的应力氧化行为. 试验结果和断口形貌SEM分析表明: C/SiC复合材料在疲劳应力下比在蠕变应力下具有更强的抗氧化能力和更长的持续时间; 干氧环境中的蠕变试样以C纤维氧化失效为主; 水蒸气的存在加剧了SiC基体的氧化, 并且使受蠕变应力的C/SiC复合材料以SiC基体氧化失效为主.

关键词: C/SiC复合材料 , fatigue , creep , oxidation

AlPO4晶相结构对复合涂层显微结构及抗氧化性能的影响

杨文冬 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 夏昌奎

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00527

采用包埋法和水热电泳沉积法相结合的组合工艺在 C/C复合材料表面制得SiC/AlPO4复合涂层.借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对该复合涂层的晶相组成和显微结构进行了表征, 重点研究了AlPO4晶相结构对复合涂层显微结构及抗氧化性能的影响. 结果表明:AlPO4晶相结构对复合涂层的显微结构及抗氧化性能有较大的影响. 采用石英型磷酸铝(B-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层比较疏松, 涂层自身的内聚力较差且涂层内部存在较多缺陷, 采用磷石英型磷酸铝(T-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层的致密性和均匀性相比于B-AlPO4有很大的提高, 但是表面存在一些小孔且涂层与基体间存在裂纹, 采用方石英型磷酸铝(C-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层最致密且无明显的裂纹, 与基体结合良好. C-AlPO4晶相粉体所制备的涂层具有较好的抗氧化性能, 涂层试样在1500℃的空气气氛下氧化21h后失重仅为0.41wt%.

关键词: 磷酸铝 , aluminum phosphate , crystalline structure , coatings

PCVD法合成的无定形Si3N4纳米粉末和薄膜的红外特性比较

陆忠乾 , 江东亮 , 谭寿洪

无机材料学报

用等离子冷放电化学气相法(PCVD)合成的高纯、超细的无定形Si3N4粉末,储放了不同时间和在红外灯下烘烤短时间后,进行红外光谱的测定.发现合成的粉末刚暴露于空气中就产生了氧化,而后随着储放时问的延长,表面氧化愈来愈严重,Si-O键的吸收峰强度明显增强,而Si-N-Si键,Si-H键的吸收峰则愈来愈弱,直至仅有极小的吸收.而用低温PCVD法合成的无定形薄膜的特征吸收峰宽且强,与刚合成的粉末的红外谱有许多相同之处,但峰的形状,强度不随时间的变化而变化.

关键词: 等离子化学气相法 , amorphous silicon nitride powders , oxidation , IR spectrum

反应温度对水热改性炭/炭复合材料抗氧化性能的影响

王妮娜 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 吴建鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00948

以磷酸、B4C、SiC和Al2O3粉料为原料, 采用一种新颖的水热法对炭/炭(C/C)复合材料基体进行了抗氧化改性. 重点研究了水热反应温度对改性试样的物相组成、微观结构及抗氧化性能的影响. 采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征. 结果表明:经过水热改性处理, 炭/炭复合材料表面缺陷被玻璃相B2O3、HPO3和微晶Al(PO3)3所组成的涂层所覆盖, 材料的抗氧化性能明显提高; 抗氧化性能在120~200℃范围内随着水热改性温度的升高而提高; 在200℃水热改性后的炭/炭复合材料在700℃的空气中氧化10h后的质量损失仅为2.31%.

关键词: 炭/炭复合材料 , oxidation , hydrothermal , matrix modification

中间相沥青制备高密度高强度炭/石墨材料

宋永忠 , 翟更太 , 史景利 , 李贵生 , 郭全贵 , 宋进仁 , 刘朗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00519

以在不同氧化温度下制备的氧化中间相沥青为原料制备了具有不同密度的炭/石墨材料, 根据对样品物理性能和微观结构的研究得出最佳的工艺条件. 以150MPa压制的坯体经过2200℃石墨化后得到具有高密度(2.02g/cm3)、低孔率(2.03%)、大体积收缩(44.86%)、高的弯曲强度和压缩强度(70.3和123.3MPa)的样品. 该样品具有均匀致密的结构. 实验证明, 氧化中间相沥青是制备高性能炭石墨材料良好的前驱体.

关键词: 中间相沥青 , carbon/graphite , oxidation , mechanical properties

AlN陶瓷基板覆铜技术的研究

许昕睿 , 庄汉锐 , 李文兰 , 徐素英 , 张宝林 , 江国健

无机材料学报

探索了AlN陶瓷基板表面氧化状态对敷接强度的影响。结果表明:敷接过程中Cu[O]共晶液体对未经氧化处理的AlN陶瓷基板的浸润性较差,不能形成牢固的结合;AlN陶瓷表面经氧化处理后能够显著改善与Cu[O]共晶液体的浸润性,其界面结合强度与氧化工艺密切相关,受热应力的影响,空气条件下氧化试样的敷接强度大于湿气氛下(N2:O2=10:1)氧化试样的敷接强度;空气下1300℃氧化30min制得的AlN-DBC试样,敷接强度达2.8kg·mm-2,其界面反应层的厚度约2~3μm,生成界面产物CuAlO2,从而获得了较高的敷接强度。

关键词: AIN陶瓷 , copper , oxidation , direct bonding

2D C/SiC复合材料在1300℃水氧环境下的疲劳行为研究

刘持栋 , 成来飞 , 梅辉 , 栾新刚 , 周俊

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00729

采用应力比为0.1, 频率为3Hz的正弦波分别在室温和1300℃水氧环境对2D C/SiC复合材料进行了拉-拉疲劳试验.结果表明, 若取循环基数为105, 室温和高温水氧环境下的疲劳极限分别为244.8MPa和93.3MPa, 高温下的水氧腐蚀是材料失效的主要原因.根据疲劳断口特征分析得出以下结论: 在高温水氧环境下, 足够大的外载荷将会显著削弱SiO2层的封填裂纹效果, 导致氧化性气氛通过外力拉开的微裂纹扩散进入材料内部.外载荷越大, 气体在材料内部的扩散越快, 复合材料的疲劳寿命越短.

关键词: 2D C/SiC复合材料 , fatigue , high temperature , oxidation

多孔镍和多孔氧化镍在熔融碳酸盐中原位形变行为的研究

陈丽江 , 林昌健 , 冯祖德 , 程璇

无机材料学报

熔融碳酸盐燃料电池在开始运行初期,承受一定负荷的多孔镍在转化为多孔氧化镍阴极的过程中往往会受到较严重的形变破坏,对电池的使用性能和寿命造成不良影响.本文采用一套自行设计研制的LVDT位移测试系统,对多孔镍和多孔氧化镍在恒载荷下的形变行为进行初步研究.结果表明,加载下的多孔镍在熔融碳酸盐中进行原位氧化、锂化时其形变最为严重;而经预先氧化锂化的多孔镍在相同实验条件下形变相对较小.多孔氧化镍在不同实验条件下的形变总体上均不明显.研究结果对防止MCFC阴极材料的形变破坏有重要指导意义.

关键词: 熔融碳酸盐 , porous nickel , deform , oxidization , lithiation , porous nickel oxide

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