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Preparation of a SiC/Cristobalite-AlPO4 Multi-layer Protective Coating on Carbon/Carbon Composites and Resultant Oxidation Kinetics and Mechanism

Jianfeng Huang Wendong Yang Liyun Cao

材料科学技术(英文)

In order to improve the oxidation resistance of carbon/carbon (C/C) composites, a SiC/C-AlPO4 multi-layer coating was fabricated on the C/C composites by a simple and low-cost method. The internal SiC bonding layer was prepared by a two-step pack cementation process and the external C-AlPO4 coating was deposited by hydrothermal electrophoretic deposition process. Phase compositions and microstructures of the as-prepared multi-layer coating were characterized by X-ray diffraction (XRD), scaning electron microspocy (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS). Anti-oxidation properties, oxidation behavior and the failure behavior of the coated composites were investigated. The results indicate that the multi-layer coating exhibits obviously two-layer structure. The inner layer is composed of β-SiC, α-SiC phase with a scale of silicon phase. The outer layer is composed of cristobalite aluminum phosphate (C-AlPO4) crystallites. The SEM observation shows the good bonding between the inner and outer layers. The multi-layer coating displays an excellent oxidation resistance in air in the temperature range from 1573 to 1773 K, and the corresponding oxidation activation energy of the coated C/C composites is calculated to be 117.2 kJ/mol. The oxidation process is predominantly controlled by the diffusion of O2 through the C-AlPO4 coating. The failure of the multi-layer coating results from the generation of the microholes that may be left by the escape of the oxidation gases.

关键词: Carbon/carbon composites , 磷酸铝 , 水热电泳沉积 , 涂层 , 氧化

等离子喷涂羟基磷灰石涂层的材料学特征

常程康 , 朱然怡 , 毛大立 , 吴建生 , 丁传贤

无机材料学报

采用等离子喷涂技术,在钛合金基体表面制备羟基磷灰石涂层.使用XRD和SEM等测试手段,对获得的涂层进行了表征.结果表明,等离子喷涂过程中,同时发生羟基磷灰石的非晶化与热分解现象.热分解产物为CaO及α-Ca(PO.非晶化是高温羟基磷灰石液滴急剧冷却的结果.羟基磷灰石材料的热力学不稳定性,是发生热分解的主要原因.等离子喷涂获得具有一定粗糙度的羟基磷灰石涂层.涂层的显微结构中;存在气孔以及微裂纹.它们是等离子喷涂工艺的显微结构特征.羟基磷灰石涂层内部存在着烧结现象.涂层与金属基体之间的热传递性能变差,是导致烧结的主要原因.

关键词: 等离子喷涂 , hydroxyapatite , coating , microstructure

溶胶-凝胶法制备抗原子氧涂层及性质研究

罗仲宽 , 刘剑洪 , 田德余 , 洪伟良 , 汤少金 , 朱瑞祥

无机材料学报

采用有机无机复合的溶胶-凝胶方法,合成了用于聚合物表面保护层的前驱溶液.采用旋转涂覆方法,将前驱溶液涂覆于聚酰亚胺基片上,制成了表面涂层.将所制得的相应涂层分别进行原子氧暴露试验,其表面形貌的变化通过扫描电镜观测.结果表明,在原子氧辐照下,无保护的聚酰亚胺表面已非常粗糙,与辐照前的光滑表面形成显著的对比.而涂覆有保护层的表面,原子氧辐照前后却没有变化.这表明使用这种有机无机复合的溶液涂层具有很好的抗原子氧能力.

关键词: 原子氧 , coating , low earth orbital , sol-gel , organic-inorganic hybrids

AlPO4晶相结构对复合涂层显微结构及抗氧化性能的影响

杨文冬 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 夏昌奎

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00527

采用包埋法和水热电泳沉积法相结合的组合工艺在 C/C复合材料表面制得SiC/AlPO4复合涂层.借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对该复合涂层的晶相组成和显微结构进行了表征, 重点研究了AlPO4晶相结构对复合涂层显微结构及抗氧化性能的影响. 结果表明:AlPO4晶相结构对复合涂层的显微结构及抗氧化性能有较大的影响. 采用石英型磷酸铝(B-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层比较疏松, 涂层自身的内聚力较差且涂层内部存在较多缺陷, 采用磷石英型磷酸铝(T-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层的致密性和均匀性相比于B-AlPO4有很大的提高, 但是表面存在一些小孔且涂层与基体间存在裂纹, 采用方石英型磷酸铝(C-AlPO4)晶相粉体所制备的涂层最致密且无明显的裂纹, 与基体结合良好. C-AlPO4晶相粉体所制备的涂层具有较好的抗氧化性能, 涂层试样在1500℃的空气气氛下氧化21h后失重仅为0.41wt%.

关键词: 磷酸铝 , aluminum phosphate , crystalline structure , coatings

羟基磷灰石涂层材料的制备及其性能表征

申剑锋 , 常程康 , 毛大立 , 吴建生

无机材料学报

设计并采用类似搪瓷涂覆的工艺制备了羟基磷灰石-Ti6Al4V复合材料.使用XRD、SEM对复合材料的相组成和显微结构进行分析和表征,在模拟体液中观察了获得材料的生物相容性.结果表明;在涂层中,羟基磷灰石粒子均匀地分散在玻璃基体中,它们保持原有的晶格结构,未发生相分解等现象.烧成温度对中间层玻璃涂层的显微结构有着较为明显的影响.中间层玻璃涂层与钛合金的结合强度或不小于29.73MPa,远高于等离子喷涂,达到使用要求.在模拟体液中浸泡一段时间后,XPS分析表明复合材料表面有新生羟基磷灰石粒子析出,表明复合涂层有优良的生物相容性.

关键词: 羟基磷灰石 , bioglass , coating , bioactivity

Ti60合金表面电弧离子镀Ti-Al-Cr(Si, Y) 防护涂层的热腐蚀行为

闫伟孙凤久王清江刘建荣陈志勇李少强

金属学报

采用电弧离子镀技术在Ti60合金表面制备了Ti-48%Al-12%Cr(0.2%Si, 0.1%Y, 原子分数)防护涂层. 利用XRD, SEM和EDS研究了Ti60合金及Ti-Al-Cr(Si, Y)涂层在Na2SO4和75%Na2SO4+25%K2SO4 (质量分数)中800及850℃下的热腐蚀行为. 结果表明, Ti60合金基体在800和850℃的硫酸盐中发生了严重的腐蚀,腐蚀产物发生了明显剥落. 涂层样品在800和850℃的硫酸盐腐蚀介质中, 表面形成了保护性的氧化膜, 可以有效地保护Ti60合金免受腐蚀破坏. Ti60合金及涂层样品在75%Na2SO4+25%K2SO4混合硫酸盐中的腐蚀比在纯K2SO4中剧烈. Si和Y元素的加入使得Ti-Al-Cr-Si和Ti-Al-Cr-Si-Y涂层在硫酸盐中抗热腐蚀性能优于Ti-Al-Cr涂层.

关键词: 钛合金 , Ti-Al-Cr(Si, Y) , coating , hot corrosion

铌表面固体粉末包埋渗硅研究

李明 , 宋力昕 , 乐军 , 宋学平 , 郭占成

无机材料学报

采用固体粉末包埋渗硅工艺在铌表面制备了二硅化铌涂层,研究了渗硅过程中Si沉积的反应机理和二硅化铌涂层的结构.结果表明:涂层由单相的二硅化铌组成;Si的输运和沉积主要依靠硅的低氟化物SiF2完成.

关键词: 渗硅 , coating , niobium , niobium disilicide

沉积温度对CVD SiC涂层显微结构的影响

张长瑞 , 刘荣军 , 曹英斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00153

以MTS为先驱体原料, 在950~1300℃、负压条件下沉积了CVD SiC涂层. 利用SEM对涂
层的表面形貌和断口特征进行了表征. 沉积温度和SiC涂层表面形貌的关系如下: 950℃时, 沉积的SiC颗粒非常细小, 为独立的球形堆积; 1000~1100℃时, CVD SiC涂层表面光滑、致密; 1150~1300℃沉积的SiC涂层呈现出球状或瘤状结构且表面粗糙. 结合热力学和晶体形核-长大理论, 研究了沉积温度对SiC涂层表面形貌的作用机制. 沉积温度和SiC涂层断口形貌的关系如下: 1200℃以下沉积的SiC涂层断面致密、无孔洞; 而1300℃沉积的SiC涂层断面非常疏松. 利用岛状生长模型揭示了SiC涂层内部显微结构的形成机理.

关键词: 化学气相沉积 , SiC , temperature , coatings , microstructure

反应法制备硼化锆耐超高温涂层

赵丹 , 张长瑞 , 张玉娣 , 陈思安 , 胡海峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00902

为了提高C/SiC复合材料的超高温抗烧蚀性能, 以锆粉、硼粉和酚醛树脂为原料, 通过泥浆涂刷后高温烧结的方法在C/SiC表面制备了ZrB2涂层, 研究了涂层的烧结反应过程, 并对其组成、结构和抗烧蚀性能进行了表征. 结果表明: 1200℃前Zr先与碳反应生成ZrC, 然后在1400~1600℃时ZrC与B反应生成ZrB2. 浆料配比为n(Zr): n(B):n(C)=1.0:1.5:1.0时, 1600℃制备的涂层由ZrB2、少量的ZrC及ZrO2组成. 氧乙炔焰烧蚀60s后, 由于ZrB2氧化形成了ZrO2熔融层, 涂层后的C/SiC复合材料的线烧蚀率几乎为零, 而未涂层的C/SiC复合材料的线烧蚀率为0.064mm/s.

关键词: 硼化锆 , ultra high temperature ceramics , coating , ablation resistance , C/SiC composite

等离子体喷涂羟基磷灰石涂层的化学不均匀性

吕宇鹏 , 肖桂勇 , 李士同

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00497

采用等离子喷涂法制备了羟基磷灰石(HA)涂层,将涂层沿平行和垂直表面方向抛光试样表面,用电子探针微分析仪和X射线衍射仪等手段研究了试样的显微组织、成分分布和相组成等. 结果表明, 等离子喷涂HA涂层中存在化学成分和相组成等的不均匀性,表现为显微组织中衬度的差别. 其中低磷、低氧区主要由非晶相、分解相和重结晶相组成. 等离子喷涂时,HA粉末颗粒内外熔融程度的差异导致涂层相组成的不均性. 热处理可消除涂层组分的不均匀性,但会导致涂层内部裂纹的产生或扩展.

关键词: 羟基磷灰石 , plasma spraying , coating , chemical inhomogeneity

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