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超临界流体干燥法制备纳米级TiO2的研究

张敬畅 , 曹维良 , 于定新 , 石锦华 , 窦正仓

无机材料学报

本文以廉价无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)结合超临界流体干燥(SupercriticalFluidDrying简称SCFD)制备了纳米级TiO2,并采用XRD、DTA-TG、TEM技术研究了Sol-Gel过程中溶液的pH值、浓度、陈化时间及SCFD技术等条件对TiO2粒径大小的影响,实现了干燥晶化一步完成.用该方法制得的TiO2超细粉体,粒径大都在3~6um之间,呈球形微粒,粉体晶型为锐钛矿型,并具有纯度高、热稳定性好、失重小和粒度分布均匀等特性.

关键词: 超临界流体干燥 , nanometer material , TiO2 , gasgel

一种锂离子电池正极纳米材料LiV3O8 的制备和性能

杨辉 , 李娟 , 张校刚 , 贾殿赠

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00447

采用一种简单的低热固相合成方法, 在不同烧结温度下制备了具有纳米结构的LiV3O8. 并利用X射线衍射、热重/差热、透射电镜、充放电以及循环伏安等测试手段对其结构、形貌和性能做了研究. 结果表明, 不同的烧结温度影响到产物的结构、形貌和性能. 300℃烧结6h的样品, 在1.8~3.8V范围内, 首次放电比容量达到342mAh/g. 随着烧结温度的升高, 样品在(100)方向的衍射峰明显增强, 充放电容量也有所下降.

关键词: 锂离子电池 , nanomaterial , LiV3O8 , electrochemical properties

BaTiO3纳米粉体的制备和性能

栾伟玲 , 高濂 , 郭景坤

无机材料学报

采用溶胶-凝胶和溶胶-沉淀的方法合成了立方相纳米BaTiO3粉体.溶胶-凝胶法制备的粉体平均粒径为19nm,颗粒分布均匀、含少量BaCO3.溶胶-沉淀法得到了纯BaTiO3粉,平均粒径为42nm,存在部分团聚.两种方法相比,溶胶-凝胶法的粉体烧结密度较高,介电性能较好.讨论了两种合成方法的晶粒形成机理及对材料微观结构和介电性能的影响.

关键词: 钛酸钡 , null , null , null

毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛

吕婧 , 张光才 , 马强志 , 刘海鸥 , 张雄福 , 邱介山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01304

采用毛细管式微通道反应器, 研究了清液合成体系中流动法条件下亚微-纳米级NaA和Silicalite-1沸石分子筛的合成, 考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响. 通过XRD、TEM、DLS进行表征, 分析结果表明: 降低合成温度, 增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小. 经优化的合成条件分别是: 当合成温度为70℃、陈化时间为72h、停留时间为5.8h时, 可获得平均粒径约为100nm的NaA分子筛, 且晶粒均匀呈椭球形; 合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为10h时, 可获得平均粒径约为80nm的Silicalite-1分子筛. 该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀, 且合成过程简单、连续.

关键词: 微通道反应器 , continuous-flow synthesis , molecular sieve , nanomaterial , zeolite

介孔氧化硅材料的研究进展

王连洲 , 施剑林 , 禹剑 , 严东生

无机材料学报

介孔氧化硅材料自1992年首次会成以来,已经成为众多研究领域的一个研究热点.本文综述了介孔氧化硅的合成及分类、合成机理、影响孔径尺寸的因素及研究应用进展状况.介孔氧化硅材料可能在催化及纳米材料等领域具有广泛的应用前景.

关键词: 介孔氧化硅 , synthesis , catalysis , nano-technology

微乳液法纳米SnO2材料的合成、结构与气敏性能

潘庆谊 , 徐甲强 , 刘宏民 , 安春仙 , 贾娜

无机材料学报

本文研究了由阴离子表面活性剂组成的微乳液在纳米SnO2气敏材料合成中的应用,研究了阴离子表面活性剂类型及肋表面活性剂对纳米SnO2材料平均晶粒度的影响.实验结果表明:由AES或K12和丁醇组成的微乳液可得到平均颗粒尺寸<20nm,平均晶粒度只有6nm左右的均分散SnO2,用这种材料制成的气敏元件无需掺杂即具有较高的气体灵敏度.

关键词: 氧化锡 , null , null , null , null

Sol-Gel法和微波法合成亚纳米级Zn2SiO4:Mn2+高效绿色荧光体

张迈生 , 祁家雄 , 杨燕生

无机材料学报

采用Sol-Gel法和微波法合成了亚纳米级Zn2SiO4:Mn2+高效绿色光致发光荣光体,考察了Mn2+单掺的荧光体的发光行为及掺杂浓度对产物发光性质的影响.微波条件下合成的荧光体,有两个激发峰和一个发射峰分别恒定于214、249和522um,即它们均不随掺杂离子浓度不同而改变.SEM表明Zn2SiO4:Mn2+粒度为150~350nm的不规则的球形.

关键词: 溶胶-凝胶法 , microwave radiation , subnanometer , Zn2SO4:Mn2+ , photophosphor

纳米HS型沸石合成及长大机制的研究

杜高辉 , 卫英慧 , 窦涛 , 岩本知広 , 市野濑英喜 , 许并社

无机材料学报

通过清夜合成法成功地合成了纳米HS沸石,通过X射线粉末衍射法和高分辨率透 射电镜对产物进行了表征,并对其长大机制进行了分析.结果表明,纳米颗粒包含若干个尺寸 大致相同而晶体学位向不同的亚晶,其长大机制为聚集增长机制.

关键词: 沸石 , nanomaterial , synthesis , HRTEM

硼酸镁一维纳米材料的制备和表征

李天保 , 梁建 , 许并社 , 王进

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00947

采用了溶剂热法(水和乙醇做溶剂)合成出了物相和形貌可控的一维硼酸镁纳米棒. 研究结果表明, 在溶剂的超临界状态下, 无需表面活性剂的参与, 能直接合成出一维硼酸镁纳米棒. 通过对不同反应阶段生成产物的XRD结构分析, 表明Mg2B2O5结构的形成经历了从Mg(OH)2到MgBO2(OH)的转变; 通过对相应阶段生成产物的SEM观察, 表明Mg2B2O5纳米棒的形貌经历了从片状到短柱状再到棒状的演变. 分析认为Mg2B2O5纳米棒的形成遵循着形核→溶解→各向异性生长→再结晶的过程.

关键词: 硼酸镁 , nanomaterial , solvothermal method

溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

栾伟玲 , 高濂 , 郭景坤

无机材料学报

溶胶-凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法.本文以BaTiO3纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂、加水量、陈化时间和锻烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响.发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小有重要的作用.通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到了晶粒小、分散性好、低团聚的BaTiO3纳米粒体.

关键词: 溶胶-凝胶法 , null , null

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