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前驱体制备Si-B-C-N陶瓷材料析晶过程的透射电镜研究

李凌燕 , 顾辉 , BillJoachim

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01076

以透射电镜的先进分析方法为主要手段, 对前驱体制备Si-B-C-N陶瓷(T2-1)材料纳米尺度的微结构及其晶化过程进行了研究. 结果表明, 在直接经过1400℃热解后, 所得到的T2-1样品出现了非均匀的SiC和Si3N4的结晶以及石墨化或BCN的团簇. 为了有效保持材料强度并抑制高温易分解Si3N4相的析出, 对T2-1在1000℃热解以进行对比实验. 显微结构的观察表明, 经过低温热解的基体出现了均匀成分分相; 即使再经过1400℃下的退火, 仍能有效抑制Si3N4纳米晶的析出, 从而增进了材料的高温稳定性.

关键词: 前驱体陶瓷 , pyrolysis , nucleation , transmission electron microscopy (TEM)

铌酸钠粉体的水热法合成研究

王英 , 易志国 , 杨群保 , 王东 , 李永祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00247

以Nb2O5和NaOH为原料, KOH为矿化剂, 在200℃, 浓度为1mol/L或2.5mol/L的碱性溶液中用水热法制备了具有正交晶系结构的NaNbO3粉体. 采用XRD和FTIR对产物结构进行了表征, 用SEM观察了粉体的结晶形貌, 用EPMA方法估算了产物的主要化学成分. 研究了KOH、表面活性剂以及反应时间等工艺条件对产物形貌和晶体结构的影响. 结果表明, 在相同温度下, OH-的摩尔浓度及反应时间是影响产物结构和形貌的关键因素. 利用透射电镜(TEM)和电子衍射(EDS)发现合成的NaNbO3晶粒中存在超结构.

关键词: 铌酸钠 , hydrothermal synthesis , powder , crystal

聚丙烯酰胺对草酸钙结晶的调控作用

邓穗平 , 邓兰青 , 于海燕 , 欧阳健明

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00427

采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射(XRD)等方法, 研究了聚丙烯酰胺(PAM)对草酸钙形貌和晶相的调控作用, 讨论了聚丙烯酰胺浓度、溶液pH和草酸钙过饱和度变化对草酸钙结晶的影响. PAM可以诱导二水草酸钙(COD)晶体生成并改变COD和一水草酸钙(COM)晶体的形貌. 加入5.0g/L的PAM后, 不但诱导了30%(w/w)的COD晶体形成, 出现了较为少见的COD聚集体, 而且使得COM晶体的棱角圆钝. 从PAM的分子结构、不同pH条件下PAM的水解差异、PAM中羧基与钙离子相互作用、PAM与COM表面Ca2+的络合-离解平衡、静电作用等角度讨论了上述结果, 表明通过改变实验条件, 可制备出不同晶相和形貌的草酸钙晶体.

关键词: 聚丙烯酰胺 , calcium oxalate , crystallization

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