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钛酸锶钡薄膜中微观结构缺陷及其形成机理

李春艳 , 刘雪华 , 刁飞玉 , 梁文双 , 王乙潜 , PETROVPeter , ALFORDNeil

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00285

采用脉冲激光沉积方法, 在(001)单晶铝酸镧(LaAlO3)衬底上成功制备出钛酸锶钡(Ba0.75Sr0.25TiO3)外延薄膜. 利用高分辨电子显微学对其微观结构进行了详细研究, 并探讨了其微观结构缺陷的形成机理. 研究发现, 在钛酸锶钡外延薄膜中存在失配位错和穿透位错, 且存在直线型和锯齿型的两种反相畴界. 失配位错是由于钛酸锶钡薄膜与LaAlO3单晶衬底之间存在较大的晶格失配形成的, 可分解为不全位错; 穿透位错可以分解为不全位错伴随有堆垛层错的形成. 反相畴界的形成是由于衬底表面存在台阶, 直线型反向畴界是由于形核点离台阶处较近产生的, 而锯齿型反向畴界是由于形核点离台阶处较远而形成. 研究结果可为其它钙钛矿型外延薄膜中微观结构缺陷的形成机理提供理论指导.

关键词: 钛酸锶钡外延薄膜 , high-resolution transmission electron microscopy , microstructural defects , formation mechanism

Ca2SnO4:Eu3+的固相反应形成机理及发光性质研究

符史流 , 尹涛 , 柴飞

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00647

利用高温固相反应法合成了Ca2-xEuxSnO4发光粉末样, 采用X射线衍射技术和荧光光谱等测试手段对样品的固相反应形成机理及光谱特性进行了研究. 对于CaCO3和SnO2(2:1)混合粉料, 在1250℃进行固相反应时将优先反应生成不稳定的中间相CaSnO3, 该相再与CaO继续反应生成最后稳定的目标相Ca2SnO4. Ca2-xEuxSnO 4样品在240~360nm范围内存在着Eu3+-O2-电荷迁移吸收带, 随着Eu3+掺杂浓度(x=0.01~0.15)的增加, 吸收带峰位从274nm红移至292nm附近. Ca2SnO4:Eu3+发光体的发射以电偶极跃迁2D0-7F2为主导地位, 在紫外光激发下产生强的红光发射. 在Ca2SnO4基质中, Eu3+离子的多声子弛豫过程几率小, 当Eu3+掺杂浓度较低时, 可以观察到来自于Eu3+较高激发态能级5D25D1上的辐射跃迁. Eu3+离子在同构的Ca2SnO4和Sr2 eO4基质中的发射光谱形状类似, 但Ca2SnO4:Eu3+的红光发射强度远大于Sr2CeO4:Eu3+.

关键词: Ca2SnO4:Eu3+ , formation mechanism , photoluminescence , doping concentration

Ti(C,N)基金属陶瓷相界面层微晶结构的形成

熊惟皓 , 胡镇华 , 崔崑

金属学报

获得Ti(C,N)基金属陶瓷微晶化界面过渡层的条件是碳化物相的微晶化及冷却过程中的成分过冷.相界面层微晶结构的形成使金属陶瓷的韧性得到提高,性能稳定性得到改善

关键词: Ti(C,N) , N) , cermet , interfacial model , microcrystal structure , formation mechanism

工业硫酸氧钛合成有序介孔TiO2及其机理研究

田从学 , 张昭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00225

采用复合表面活性剂CTAB和P123形成的超分子模板为结构导向剂,以工业硫酸氧钛液为钛源,控制溶液pH值及水解条件调控TiOSO4的水解缩聚及与模板剂的自组装速率,钛水解胶粒通过界面作用形成介孔前驱体,脱模后制得二维六方,比表面积为205.7m2/g,平均孔径为3.28nm的锐钛型有序介孔TiO2. 用XRD、HRTEM、SAED及等温N2吸附等对样品进行了表征,初步探讨了介孔的形成过程. 钛水解胶粒和复合模板剂通过界面处的静电和氢键等相互作用,协同形成介孔结构,属协同作用机理.

关键词: 有序介孔二氧化钛 , titanyl sulfate , composite template , formation mechanism

四方相BaTiO3薄膜的自组装制备与表征

谈国强 , 刘剑 , 苗鸿雁 , 贺中亮 , 夏傲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00749

以(NH4)2TiF6、 Ba(NO3)2 和H3BO3为主要原料, 采用自组装单层膜(SAMs)技术, 以三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane, OTS)为模版, 在玻璃基片上制备了四方相钛酸钡晶态薄膜. 改性基板的亲水性测定与原子力显微镜(AFM)测试表明, 紫外光照射使基板由疏水转变为亲水, 能够对OTS-SAM起到修饰作用. 金相显微镜观察结果显示,OTS单分子膜指导沉积的薄膜样品表面均匀, 表明OTSSAM对钛酸钡薄膜的沉积具有诱导作用; X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)表征显示, 空气中600℃下保温2h实现了薄膜由非晶态向四方相BaTiO3晶态薄膜的转化过程, 制备的钛酸钡薄膜在基板表面呈纳米线状生长, 线长约在500~1000nm之间, 相互连接的晶粒大小约为100nm. 文章同时对自组装单层膜和钛酸钡薄膜的形成机理进行了探讨.

关键词: 自组装单层膜 , BaTiO3 , thin film , formation mechanism

水热可控合成多面体BiFeO3颗粒

陈险峙 , 杨若琳 , 朱刚强 , 周剑平 , 吕丽 , 边小兵 , 刘鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00753

以Bi(NO)3.5H2O和Fe(NO)3.9H2O为水热反应原料, 选择KOH作为矿化剂合成单相BiFeO3. 通过调节KOH浓度和升降温速率可控合成了规则的大尺度多面体BiFeO3颗粒. 发现高碱浓度有利于合成规则多面体BiFeO3颗粒, 合适的水热降温速率是影响高结晶度BiFeO3颗粒合成的重要因素之一. 当KOH浓度为6和8 mol/L, 降温速率为0.2℃/min时, 产物为高结晶度准立方和截角立方颗粒, 当降温速率调节为0.1℃/min时, 产物为表面粗糙的立方八面体和截角八面体颗粒. 当KOH浓度为8 mol/L, 降温速率约为2℃/min时, 产物为表面粗糙且有孔洞的截角立方颗粒. 通过扫描电镜图片观察到其形貌演变过程并解释了大尺度多面体BiFeO3颗粒的形成机制.

关键词: 可控水热合成 , KOH concentration and heating and cooling rate , single phase BiFeO3 , formation mechanism

含钽树脂先驱体转变生成TaC的过程研究

李江鸿 , 张红波 , 熊翔 , 肖鹏 , 赵磊 , 黄伯

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00973

液相先驱体浸渍法制备的C/C-TaC复合材料可望提高C/C复合材料的烧蚀性能. 本研究借助XRD、SEM对含钽树脂先驱体不同温度热处理后物质的成分与形貌进行分析, 并结合钽液的DSC-TG曲线揭示了含钽树脂转变生成TaC过程的反应机理. 研究表明: 含钽树脂中钽液是作为呋喃树脂的固化剂起作用, 显著降低了呋喃树脂的固化温度, 100℃低温热处理树脂便固化, 同时钽液中的TaF5水解生成TaO2F. 在真空保护气氛下, 温度升高到800℃以上, 含钽树脂中的部分TaO2F会分解成Ta2O5和气体TaF5. 随后, Ta2O5在1000℃时开始被树脂炭还原化合生成颗粒尺寸<1μm的TaC颗粒. 要控制钽的损失可通过长时间低温处理(室温~100℃)和通无水氨(150~500℃)来实现.

关键词: 含钽树脂 , TaC , formation mechanism

AIN-多型体对形成长颗粒α-Sialon的影响

陈卫武 , 孙维莹 , 严东生

无机材料学报

通过SEM、EDS等方法,研究了添加不同含量AIN-多型体对(Y+Sm)-α-Sialon晶粒形貌的影响.结果表明,随AIN-多型体添加量增多,材料中长颗粒α-Sialon的数量增加.本文对a’-AIN-多型体两相区内长颗粒α-Sialon的形成机理进行了讨论.

关键词: 长颗粒α-Sialon , formation mechanism , AIN-polytypoid

Gr/NiFe2O4纳米复合材料的制备与形成机理研究

贾海鹏 , 苏勋家 , 侯根良 , 毕松 , 郭锋 , 刘朝辉 , 程勇

稀有金属材料与工程

以氧化石墨烯(GO)、Fe2(SO4)3和NiSO4为初始反应物,利用一步水热法合成了Gr/NiFe2O4纳米复合材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱(RS)等分析手段对Gr/NiFe2O4样品进行了表征.结果表明:经过水热反应GO被还原的同时,纳米NiFe2O4成功地负载到石墨烯上,二者之间存在较强的界面相互作用,而且NiFe2O4纳米粒子增加了石墨烯片层间的距离避免了其再次堆垛,实现了石墨烯与NiFe2O4的良好复合.初步讨论了Gr/NiFe2O4纳米复合材料的形成机制,Ni2+、Fe3+在GO的含氧基团处非均相成核,在水热条件下不断长大,其生长过程遵循Ostwald熟化理论,即小尺寸的NiFe2O4粒子由于其较高的表面能而逐渐溶解,被那些尺寸较大的粒子消耗.

关键词: 石墨烯 , NiFe2O4纳米粒子 , 水热法 , 形成机理

低压脉冲电流下AZ91D镁合金半固态组织形成机理研究

周全 , 陈乐平 , 肖程波 , 汤鑫

稀有金属

在不同凝固阶段合金的半固态组织和脉冲电流热效应的实验研究基础上,探讨了低压脉冲电流下AZ91D镁合金半固态组织的形成机制.结果表明:在合金的液相线以下开始脉冲放电,二次枝晶臂分离需要较长的时间,一次枝晶臂难以球化;从合金的液相线以上开始脉冲放电,不会析出粗大的枝晶,二次枝晶臂分离比较容易.脉冲电流降低了半固态合金的冷却速度,同时造成了合金熔体强烈的温度起伏;随着脉冲电压的增加,半固态合金的冷却速度逐渐减小,熔体的瞬时平均温升逐渐增加.初始形核率的提高和二次枝晶臂的根部熔断是低压脉冲电流下球状或颗粒状初生α-Mg形成的重要机制.

关键词: 低压脉冲电流 , 半固态组织 , 镁合金 , 形成机理

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