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纳米结构V2O5空心微球的制备与表征

朱丁 , 刘恒 , 姚亚东 , 李大成

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00043

以自制的二乙酰丙酮氧钒(VO(aca)2)为原料, 通过软模板法组装出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/钒前驱体核壳结构的复合微球. 对复合微球进行热处理后制备得φ(0.5~1.0)μm五氧化二钒(V2O5) 中空微球. 分别采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对最终产物的球形外观、中空结构和物相组成进行了表征, 结合VO(acac)2、溶解于乙二醇的PVP、溶解于乙二醇的VO(acac)2与复合微球的红外光谱(FTIR)和复合微球的差热曲线(DTA), 探讨了V2O5中空微球形成的机理. 对影响实验的因素如PVP和VO(acac)2的浓度、保温时间等进行了研究. 结果表明: 通过严格控制PVP和VO(acac)2的浓度能够确保V2O5球壳结构的形成; 当总反应时间在75~90min范围内时, 所得空心球的几何外形和表面形貌均较为理想.

关键词: 模板自组装 , PVP/vanadium precursor composite microspheres , V2O5 , hollow microspheres

以明胶为模板制备复合空腔微球

丁素丽 , 朱以华 , 杨晓玲

无机材料学报

以明胶微球为模板, 采用层层自组装技术制备了明胶/SiO2/PAH复合微球, 并用热水溶解模板得到了SiO2/PAH复合空腔微球. 通过用ζ电位、TEM、IR、TG等测试手段对其样品进行表征分析. 结果表明, SiO2/PAH有效地组装在明胶微球上, 形成了核壳式结构, 模板去除后得到空腔结构. 在溶解模板的过程中, 通过对明胶水解产物氨基酸含量的测定, 发现SiO2/聚电解质的存在具有一定的缓释性.

关键词: 明胶微球 , composite microspheres , hollow microspheres , layer-by-layer self-assembly , slow-releasing effect

生物模板法制备具有特殊表面形貌的二氧化硅中空微球

曹丰 , 李东旭 , 管自生

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00501

利用油菜花粉作为生物模板,通过溶胶在花粉颗粒表面包裹,再经高温烧结去除花粉颗粒的方法制备了具有特殊表面形貌的二氧化硅中空微球. 并通过调节溶胶中醇盐与水的比例,实现了不同表面形貌的二氧化硅中空微球的制备. 利用差热(DSC)、热重(TG)、X射线能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)等对花粉颗粒和所制备的二氧化硅中空微球进行了表征,并对不同表面形貌的形成机理进行了探讨. 结果表明,花粉内壁在200℃时即可完全消除,从而形成中空结构,而外壁及其表面的网格状结构在较高温度仍能保持完好,从而保证该结构在微球表面的复制,而溶胶浓度则是形成微球表面不同形貌的决定因素,随着胶体粒子在花粉表面沉积量的不同,微球表面的微孔结构也将随之变化.

关键词: 表面形貌 , biotemplate , hollow microspheres , sol-gel

添加Zn对自反应淬熄法制备Mn-铁氧体空心微珠相结构与性能的影响

许宝才 , 张龙 , 杨进航 , 段荣霞 , 王建江

稀有金属材料与工程

采用自反应淬熄法制备了Mn-铁氧体复合空心微珠,分析了自蔓延反应体系中添加Zn元素对制备空心微珠的形貌、相结构和电磁参数的影响.结果表明,制备的粉末大部分为球状空心微珠,粒径在微米范围,少量自蔓延反应不完全的团聚颗粒未能球化,形成不规则颗粒.Zn的引入使得微珠成分转变为以Mn0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体为主,提高了Mn-铁氧体复合空心微珠的微波电磁损耗,使吸收峰向高频移动.

关键词: Mn-铁氧体 , 空心微珠 , Zn添加 , 电磁性能

含Mn复合空心微珠的自反应淬熄法制备与吸波性能研究

许宝才 , 王建江 , 张龙 , 段荣霞 , 余建华

稀有金属材料与工程

采用火焰喷射自反应淬熄技术制备了含Mn铁氧体与氧化铁复合空心微珠,分析了空心微珠的形态、组成和结构,研究了空心微珠的合成机理.获得的空心微珠产物,球化率和空心率较高,但壁厚不均匀,粒径在几十微米范围,排水法测试平均密度为1.58 g,/cm3.吸波测试显示,空心微珠与石蜡混合涂层的吸波反射率最小值为-31.4 dB,最佳匹配厚度为4 mm,对应的吸收频率为5.2 GHz,并且随着厚度1~5mm变化,吸波频段呈现出可调性.

关键词: 自反应淬熄 , Mn铁氧体 , 空心微珠 , 吸波性能

可溶性模板法制备块体泡沫金

谭秀兰 , 李恺 , 补辉 , 张建波 , 曾勇 , 罗江山 , 王朝阳 , 唐永建

稀有金属材料与工程

在改性的二氧化硅微球表面直接镀覆具有自支撑性金层,采用类似粉浆浇注的方法将镀金的二氧化硅微球成形,再将成形热处理后的块体样品用氢氟酸去除二氧化硅模板,成功制备出圆柱体形状的泡沫金样品.建立了简便的二氧化硅模板法制备超低密度块体泡沫金的工艺,并对其制备工艺进行了研究.研究表明,化学镀金后SiO2微球表面的金沉积层厚度为100~200 nm;热处理后,化学镀金层的颗粒出现了明显的聚集长大现象;模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性,获得的块体泡沫金样品由金空心球壳组成,圆柱体直径约2.3 mm,密度约0.6 g/cm3,孔隙率高达97%.

关键词: 泡沫金 , 空心微球 , 可溶性模板法

原位聚合法制备环氧树脂中空微球的工艺及性能表征

陈燕燕 , 马寒冰 , 尹苗 , 李秀云 , 杨莉

高分子材料科学与工程

以水为核,OP-10为表面活性剂,环氧树脂为壳,采用原位聚合法,制备出“核-壳”型环氧树脂微球,真空干燥除去水得到中空的环氧树脂微球,并用扫描电子显微镜、红外光谱和热失重对微球进行了表征.扫描电子显微镜结果表明,当OP-10质量分数约为4%、乙二醇初始温度为50℃时,制备的环氧微球具有较好的中空结构;红外光谱结果表明,所制备的环氧树脂中空微球固化较完全;热失重结果表明环氧树脂中空微球在失重10%时的温度为342℃,质量保存率为16%;激光粒度仪测试结果表明,环氧微球粒径分布范围为10 μm~800 μm,体积加权平均粒径为285 μm.

关键词: 原位聚合 , 环氧树脂 , 中空微球

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