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CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新爱 , 杨刚宾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00163

以氢氧化钙和氯氧锆为原料, 氢氧化钾为矿化剂, 在150~250℃和6~12h的水热条件下, 制备出粉体前驱物, 对该前驱物进行900~1000℃焙烧处理, 得到CaZrO3微粉. 讨论了水热合成条件如: 原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响, 焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响. XRD和SEM结果显示: 在钙锆摩尔配比为2:1, 水热合成温度为200℃, 水热合成时间为8h, 焙烧温度为900℃, 即能得到CaZrO3晶体. 随水热合成温度升高, 晶化时间延长, CaZrO3晶粒长大, 团聚较少, 粒度分布为0.5~3.0μm, 具有良好的烧结活性, 可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , hydrothermal synthesis , calcine , microstructure

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

王永在

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00093

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响. 用XRD、SEM对合成产物进行了表征, 用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度. 以MgO和Al(OH)3为起始反应物, Mg/Al=2,在140℃反应4~10h, 可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石. Mg-Al水滑石的形成机理可概括为: 水解反应-沉淀成核-晶粒长大. 反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度, 进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.

关键词: 纳米晶 , Mg-Al LDHs , hydrothermal synthesis , whole powder pattern fitting , formation mechanism

生物活性硅酸钙晶须的螯合剂法水热合成

黄翔 , 江东亮 , 谭寿洪

无机材料学报

硅酸钙用作生物材料的研究近年来引起了人们的关注,因其良好的生物活性而有望在生物医学领域得以应用.本文利用含Ca2+和SiO32-的溶液、以EDTA(乙二胺四乙酸)为螯合剂,通过在普通高压釜中200℃,5h水热反应,首次制备了直径、长度分别为0.1-1μm、40-100μm这样大尺寸的生物活性托贝莫莱石晶须,并且对托贝莫莱石晶须的形成机理进行了初步的探讨.

关键词: 托贝莫莱石晶须 , calcium chelated complex , hydrothermal synthesis , bioactive

锂钒氧化物纳米管的合成与表征

崔朝军 , 吴广明 , 张明霞 , 孙娟萍 , 杨辉宇 , 沈军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00787

利用溶胶凝胶法结合水热法, 以V2O5粉末和LiOH·H2O为原料, 十六烷基胺(C16H33NH2)为模板剂, 合成了锂钒氧化物纳米管正极材料. 对合成样品进行了SEM、TEM、XRD、FT-IR和XPS表征和分析, 并利用循环伏安测试研究了样品的电化学性能. 结果表明, 该法合成的锂钒氧化物为末端开口纳米管, 管壁为均匀有序的多层结构, 管长在1~3μm之间, 管内径约30nm左右, 外径约70nm左右. XPS分析表明样品中V、O、C、Li元素均由多种化学状态组成. 循环伏安测试表明, 锂钒氧化物纳米管具有良好的锂离子注入/退出可逆性.

关键词: 锂钒氧化物 , nanotubes , hydrothermal synthesis , cathode material

Bi2WO6的水热合成及其光催化性能研究

刘瑛 , 王为民 , 傅正义 , 王皓 , 王玉成 , 张金咏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01169

水热法合成了Bi2WO6粉体, 并采用XRD、FESEM及UV-Vis分光光度计对样品进行表征, 研究了不同合成条件对产物形貌和催化性能的影响. UV-Vis漫反射谱表明产物在紫外和可见光区域均有吸收. 样品的光催化性能通过降解RhB溶液来评价. 结果表明: 180℃, pH=2下合成24h获得的Bi2WO6紫外光催化性能最好, 反应速率常数为0.03688/min. 还讨论了不同pH值对合成样品催化性能的影响. 催化剂的稳定性实验通过180℃, pH=2下合成24h获得的Bi2WO6多次催化实验来评估, 结果表明4次循环实验后, 样品的催化性能未有明显地衰减. 在可见光下照射150min, 催化剂对染料的降解率达到38%.

关键词: Bi2WO6粉体 , hydrothermal synthesis , photocatalytic properties , rhodamine B (RhB)

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

李友竹 , 黄昭铭 , 王圣璋 , 王建勋

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00121

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10~17d的水热条件下, 制备出Al(OH)3·xH2O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al2O3纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)3·xH2O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10~25)nm.

关键词: Al2O 3 , nanorods , hydrothermal synthesis , thermal decomposition

不同结构形貌BiVO4的水热制备及可见光催化性能

郭佳 , 朱毅 , 张渊明 , 李明玉 , 杨骏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00026

采用水热法, 无需添加剂, 通过调控反应液pH值和反应温度制备了不同结构和形貌的BiVO4可见光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外?可见漫反射(DRS)和低温氮吸附等手段对样品进行表征, 结果显示: 水热温度与反应液pH值对晶体结构有很大影响, 180℃水热温度和酸性条件有利于单斜相的生成. 反应液pH值对形貌也有很大影响, 不同条件下得到了片状、立方状、棒状等不同形貌的BiVO4. 同时以亚甲基蓝为降解对象, 考察了所制备BiVO4的可见光催化活性. 其中, pH值为2, 反应液中制备的片状单斜相BiVO4具有最高的光催化活性(4 h达92.0%). 此外, 还考察了光催化剂用量、亚甲基蓝浓度和电子受体的存在对光催化过程的影响, 结果表明: 当催化剂用量为1.0 g/L, 亚甲基蓝浓度为10 mg/L, KBrO3为电子受体时光催化效果最佳.

关键词: 钒酸铋(BiVO4) , hydrothermal synthesis , photocatalytic activity , additive-free

形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

柴青立 , 刘磊 , 潘浩 , 陈洁 , 余昂 , 徐玫瑰 , 涂洛 , 周幸福

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01078

以铌金属为原料, 在NH4F和H2O2的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH4F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH4F和H2O2共存下表现出各向异性生长特性. NH4F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb2O5薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH4F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.

关键词: 氧化铌 , nanorods array , anisotropy , hydrothermal synthesis

铌酸钠粉体的水热法合成研究

王英 , 易志国 , 杨群保 , 王东 , 李永祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00247

以Nb2O5和NaOH为原料, KOH为矿化剂, 在200℃, 浓度为1mol/L或2.5mol/L的碱性溶液中用水热法制备了具有正交晶系结构的NaNbO3粉体. 采用XRD和FTIR对产物结构进行了表征, 用SEM观察了粉体的结晶形貌, 用EPMA方法估算了产物的主要化学成分. 研究了KOH、表面活性剂以及反应时间等工艺条件对产物形貌和晶体结构的影响. 结果表明, 在相同温度下, OH-的摩尔浓度及反应时间是影响产物结构和形貌的关键因素. 利用透射电镜(TEM)和电子衍射(EDS)发现合成的NaNbO3晶粒中存在超结构.

关键词: 铌酸钠 , hydrothermal synthesis , powder , crystal

多臂 CdS纳米晶体的水热控制合成

袁求理 , 聂秋林

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00049

以络合剂为辅助剂, 用水热方法合成了多臂CdS纳米晶体, 用TEM、ED、SEM、RAMAN、PL等技术对产物进行了表征. 研究了不同络合剂对水热合成多臂CdS纳米晶体的影响, 以乙二胺、甲胺、乙胺为辅助剂水热合成所得三臂CdS的产率分别为2%、35%、85%, 而以氨为辅助剂时, 仅能得到颗粒状CdS纳米晶体. 此外, 对水热合成多臂CdS纳米晶体的形成机制作了初步探讨.

关键词: CdS , multi-armed nanocrystallites , hydrothermal synthesis

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