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燃烧合成法制备氮掺杂粉色氧化锌纳米晶

吴佳卿 , 郑敏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01277

以尿素为燃料, 表面活性剂为助燃剂, 硝酸锌为锌源, 通过燃烧合成法快速制备出氮掺杂粉色ZnO纳米晶. 研究了煅烧温度、物料配比对所制产品性能的影响. 采用FTI、RSEM、XRD、XPS等测试手段对产品进行了表征, 利用热力学公式对理论绝热燃烧火焰温度进行了计算. 实验结果表明: 在微量助燃剂作用下, 当燃料与物料摩尔比为4.920,煅烧温度为800℃,Zn(NO₃)₂·6H₂O水溶液的浓度为60g/L时所得到的粉体综合性能最好, 根据谢乐公式计算的一次粒子平均粒径为30nm, 晶相与标准立方相ZnO衍射峰完全一致, 没有其他杂相出现, 颜色为均匀的粉色. XPS测试分析表明粉体中氮掺杂量为1.02%时, 具有较好的紫外屏蔽性.

关键词: 燃烧合成法 , zinc oxide nanocrystalline , pink , nitrogen-doped

pH值对氮掺杂TiO₂物化性质和光催化活性的影响

柏源 , 孙红旗 , 金万勤

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00387

以TiCl₄为前驱体, 水合肼和氨水的混合溶液为氮源, 采用共沉淀法制备了可见光响应型氮掺杂二氧化钛(N-TiO₂)光催化剂, 重点研究了制备
过程中pH值对催化剂的微结构和光催化活性等物化性质的影响. 采用XRD、BET、UV-vis和XPS等表征方法对光催化剂性质进行了表征. 催化剂主要以锐钛矿相存在, 具有介孔结构和较高的比表面积(～90m²/g). 随着pH值增大, 锐钛矿相(101)面衍射峰逐步增强, 晶粒尺寸逐渐增大, 比表面积逐渐减小. XPS结果表明催化剂掺杂的氮主要以系列氮氧化物形式存在. 氮掺杂小幅降低了禁带宽度, 感光范围拓展到可见光区. 光催化降解实验表明, pH=3.5时, 催化剂的可见光降解效率最高, 为39.65%. 随着pH值增大, 催化剂可见光催化活性逐渐降低; 而在紫外光照射下, pH=9.5时, 催化活性最低; pH=5.5时, 催化活性最高.

关键词: pH值 , titanium dioxide , nitrogen-doped , photocatalysis , visible light

氮掺杂碳纳米管的无金属催化剂合成和表征

王灿 , 詹亮 , 黄正宏 , 乔文明 , 梁晓怿 , 杨俊和 , 凌立成

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00881

采用爆炸辅助化学气相沉积法, 以碳纳米管(CNTs)作催化剂, 三聚氰胺作碳源和氮源, 无金属催化剂合成出氮掺杂碳纳米管(CN_x). 通过TEM、EDS、Mapping、XPS、Raman和TG测试手段对CN_x进行了表征. 结果表明, CNx具有竹节状结构, 其掺氮量高达17at%, 且氮元素分布均匀. 氮元素以石墨型和吡啶型掺杂在石墨层中, 由于大量氮元素掺杂造成纳米管石墨化程度降低, 抗氧化能力减弱.  

关键词: 碳纳米管 , metal-catalyst-free , nitrogen-doped

微波辐照气相法合成氮掺杂石墨烯

王灿 , 王艳莉 , 詹亮 , 何星 , 杨俊和 , 乔文明 , 凌立成

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00146

以天然鳞片石墨为原料, 采用Staudenmaier法先制备出石墨氧化物, 再经饱和碳酸铵溶液浸渍后生成NH⁴⁺插层石墨氧化物. 在微波照射下, NH⁴⁺分解生成的NH₃与剥离的石墨烯氧化物反应原位合成出氮掺杂石墨烯. 通过SEM、TEM、EDS、XRD、XPS和Raman测试手段对氮掺杂石墨烯进行了表征. 结果表明, 所合成的氮掺杂石墨烯呈透明绢丝状结构, 每个石墨烯片含有2~5层石墨层; 氮元素含量为1.56wt%, 其中N元素是以pyridinc N、 pyrrolic N和graphitic N形式掺入石墨层网格中.

关键词: 石墨烯 , nitrogen-doped , microwave irradiation

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