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准单分散球形二氧化钛颗粒的可控制备研究

向礼琴 , 尹剑波 , 高文帅 , 赵晓鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00253

采用表面活性剂辅助的溶胶-凝胶法制备了粒径在200~900nm之间可调控的球形TiO2颗粒. 基于SEM、TEM、XRD、氮气吸附-脱附等分析手段, 系统研究了不同种类和链长的非离子表面活性剂ODA、Span-80、F-127、PEG系列对颗粒粒径和分散性的影响, 结果表明TiO2颗粒的形貌、粒径及尺寸分布与所加入表面活性剂分子的空间位阻有关. 对于同一种类型的表面活性剂, 所加入分子的空间位阻越大得到颗粒的形貌越规则、颗粒的粒径越小、单分散性越好. BET分析表明, 加入F-127及PEG-20000所得到的TiO2颗粒经500℃处理后具有介孔结构, 平均孔径分别为3.4和2.6nm.

关键词: 二氧化钛 , quasi-monodispersed , spherical particles , controllable preparation

准单分散SnO2微球的微波溶剂热合成

朱振峰 , 王小枫 , 刘辉 , 刘佃光

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00311

以聚乙二醇(PEG, Mn=6000)为模板剂, 结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料, 采用微波溶剂热法在180℃、添加0.12 mmol PEG的条件下制备出了单分散性良好的SnO2微球. 通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行表征, 并结合光致发光(PL)谱研究了产物的发光性能. 结果表明: SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的, 微球直径约1.3 um. 经400℃煅烧2 h后, 微球表面致密光滑且直径未发生明显变化. FT-IR谱图中550 cm-1处吸收峰应为表面结构改变引起的表面振动模式. PL谱表明煅烧前SnO2微球在320~450 nm处具有宽而强的发射带, 煅烧后发射带强度大幅下降, 说明产物的晶格缺陷对近带边发射有重要影响.

关键词: 二氧化锡 , quasi-monodispersed , poly(ethylene glycol) , microwave solvothermal method

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