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Te掺杂方钴矿CoSb₃的溶剂热合成及电学性能

糜建立 , 赵新兵 , 朱铁军 , 曹高劭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00869

以CoCl₂, SbCl₃和Te粉为原料, NaBH₄为还原剂, 用溶剂热方法合成了Te掺杂方钴矿CoSb_3-xTe_x(x=0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.4)纳米粉末. 研究发现, Te含量较高的样品(x≥0.2)有明显的CoTe₂等杂相存在. CoSb_3-xTe_x合成粉末的粒径大小在40nm左右, 热压后晶粒发生长大, 平均晶粒尺寸约为300nm. 电学性能测试表明Te掺杂方钴矿CoSb_3-xTe_x的导电类型为n型, Seebeck系数的绝对值随着Te含量的增加而变小, 电导率随着Te含量的增加而增大. 在测试温度范围内, CoSb_2.8Te_0.2 具有最高的功率因子, 在773K温度下达到2.3×10³W·m^-1·K^-2.

关键词: 方钴矿 , solvothermal synthesis , Te-doped CoSb3 , thermoelectric materials

甲醇介质中溶剂热合成六方CdS中空纳米球

郑林林 , 冯守爱 , 高峰 , 朱珍平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00061

以甲醇为溶剂, 硝酸镉和硫脲为原料, 通过溶剂热法合成了CdS中空纳米球, 采用TEM、EDS和XRD对样品形貌和结构进行了表征. TEM与EDS分析显示产物主要为洋葱状CdS中空纳米球, 外径为5～17nm, 空腔直径为3～14nm. XRD分析结果表明，CdS中空纳米球为六方纤锌矿结构. 并初步考察了醇类溶剂对形成CdS纳米结构的影响. 结果表明，当以无水乙醇或正戊醇为溶剂时，产物分别为CdS颗粒团簇或CdS纳米颗粒组装的微球，说明甲醇对中空结构的形成起了重要作用. 以甲醇作溶剂时, 中空纳米球的形成可能是CdS纳米片层高压下卷曲形成的. 

关键词: 硫化镉 , hollow nanosphere , mathanol , solvothermal synthesis

升温速率对二氧化钛纳米晶形貌的影响

刘博 , 孔伟 , 叶波 , 俞中平 , 王华 , 钱国栋 , 王智宇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00906

以钛酸四丁酯为钛源, 采用十二胺辅助油酸溶剂热技术, 在240℃/10min、90℃/10min、40℃/10min和20℃/10min四组不同升温速率下合成了球状、棒状和不规则点状多面体氧化钛纳米晶. 分别采用TEM、HRTEM、XRD对样品的形貌特点和物相结构进行表征. 结合TEM、HRTEM、XRD的表征结果, 分析了不同升温速率下二氧化钛纳米晶的形貌变化和微观生长机制. 结果表明, 通过严格控制升温速率, 能够合成球状、棒状和不规则点状多面体氧化钛纳米晶, 随着升温速率的下降, 纳米晶沿一维(001)方向生长速率呈现先升高后降低的趋势.

关键词: 氧化钛纳米晶 , morphology change , heating rate , solvothermal synthesis

原位溶剂热和热压制备微纳复合n型CoSb₃及热电性能

糜建立 , 赵新兵 , 朱铁军 , 涂江平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00715

在块体材料中引入纳米组元构建微纳复合材料是热电材料研究的一个新方向. 采用原位溶剂热和热压方法制备了由纳米晶粒和微米晶粒组成的n 型CoSb₃复合材料. 以CoCl₂、SbCl₃为原料, NaBH₄为还原剂, 乙醇为溶剂, 与熔炼制备的n型CoSb₃微米级别的粉末一起放入高压反应釜中, 在250℃下反应72h得到微纳复合的粉末材料, 热压后得到微纳复合的块体材料. 性能测试结果表明, 该材料表现为典型掺杂半导体的导电特征, 具有较好的电学性能. 微纳复合结构引入大量晶界增强了声子散射, 能有效降低材料的热导率, 并且由纳米组元引起的量子效应能提高材料的Seebeck系数, 使材料的热电性能得到改善. 本工作所制备的微纳复合n型CoSb3具有较低的热导率, 在测试温度范围内, 热导率为2.0～2.3W·m^-1·K^-1. 材料的最大无量纲热电优值在600K时达到0.5.

关键词: CoSb₃ , solvothermal synthesis , nanocomposite , thermoelectric materials

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

刘淑玲 , 仝建波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00989

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素，如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.

关键词: 氮化铁纳米晶 , solvothermal synthesis , core/shell structure

核壳型Fe3O4/C纳米颗粒的溶剂热法制备及其微波吸收性能

贲孝东 , 齐先锋 , 刘成茂 , 陈培 , 张元广

材料科学与工程学报

本文以二茂铁为主要原料,通过溶剂热法在190℃反应72h制备了核壳型Fe3O4/C磁性纳米颗粒.通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、矢量网络分析仪对产物进行了表征.结果表明,产物为球形核壳结构的Fe3 O4/C纳米颗粒,其尺寸在100～150nm之间,其中碳壳的厚度在10～20nm之间.室温下,产物的矫顽力(Hc)为13.635Oe,剩余磁化率(Mr)为5.00725emu/g,饱和磁化率(Ms)为17.6863emu/g.在2～18GHz范围内,产物厚度为5mm、频率为12.99GHz时,产物的微波反射率为-37.85dB.

关键词: 核壳型 , Fe3O4/C , 溶剂热法 , 微波吸收性能

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