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CaCO3纳米线的制备及表征

韩志华 , 曹林

无机材料学报

以碳酸钙(CaCO3)为原料利用溶胶-凝胶法与热分解法合成了CaCO3纳米线,纳米线的制备分为两个步骤,首先利用溶胶-凝胶法合成线状含Ca中间体,这种含Ca中间体是一维线状纳米结构;然后通过含Ca中间体热分解制得CaCO3纳米线,直径为50-80nm,长度达5μm以上,所得CaCO3纳米线为三方晶系,由纳米晶粒组装而成.

关键词: CaCO3 , nanowire , sol-gel process , thermal decomposition

MgCl2·6H2O热分解机理的研究

黄琼珠 , 路贵民 , 汪瑾 , 于建国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00306

利用综合热分析仪、电阻炉煅烧、X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和化学分析, 研究了MgCl2·6H2O的热分解机理及中间产物形貌. 研究发现: MgCl2·6H2O热分解过程分为六步, 在69℃时生成MgCl2·4H2O, 129℃时生成MgCl2·2H2O, 167℃时生成MgCl2·nH2O(1≤n≤2)和MgOHCl, 203℃时MgCl2·nH2O(1≤n≤2)水解与脱水同时进行生成Mg(OH)Cl·0.3H2O, 235℃时Mg(OH)Cl·0.3H2O脱水转变为MgOHCl, 415℃时MgOHCl直接分解生成MgO. MgOHCl颗粒形状不规则, 为多孔结构, Mg(OH)Cl·0.3H2O颗粒表面平整.

关键词: MgCl2·6H2O , Mg(OH)Cl·0.3H2O , dehydration , hydrolysis , thermal decomposition

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

李友竹 , 黄昭铭 , 王圣璋 , 王建勋

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00121

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10~17d的水热条件下, 制备出Al(OH)3·xH2O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al2O3纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)3·xH2O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10~25)nm.

关键词: Al2O 3 , nanorods , hydrothermal synthesis , thermal decomposition

镍基底上生长CNx纳米管薄膜的研究

丁佩 , 郭新勇 , 张经纬 , 晁明举 , 梁二军

无机材料学报

以乙二胺为前驱液,采用高温热解法,860℃下在镍基底表面生长CNx纳米管薄 膜.研究了经过不同实验条件处理过的镍基底表面的CNx纳米管的生长情况.实验结果表明, 经过不同的预处理过程后,镍基底对CNx纳米管的生长表现出不同的催化性能,经过氢氟酸 (HF)浸泡10min并无水乙醇超声清洗过的镍基底有利于具有"竹节状"结构的CNx纳米管的 生长.

关键词: 镍基底 , CNx nanotubes , thermal decomposition , Raman spectra

水热合成的纳米γ-AlOOH的热分解动力学

杨琪 , 胡文彬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00096

以氯化铝、氢氧化钠为原料, 在水热条件下制备的纳米γ-AlOOH为宽度10~30nm、 长度100~300nm、 长径比5~15的条状物. 由于纳米γ-AlOOH比表面积很大, 表面羟基的作用不能忽略不计, 因此纳米γ-AlOOH的热分解过程表现出不同的特征, 表面羟基即化学吸附水脱出过程应作为单独的过程对待. 纳米γ-AlOOH的热分解过程分为4个阶段:物理吸附水的脱出; 化学吸附水的脱出; 结构水脱出并转变为氧化铝中间相; 氧化铝中间相中残留羟基的脱出. 4个阶段的激活能E分别为:-1.21、-16.57、-167.62和-7.61kJ/mol.

关键词: 薄姆石 , thermal decomposition , kinetics , activation energy

晶格常数的变化对钛酸铝热稳定性的影响

江伟辉 , 肖兴成 , 周健儿 , 马光华 , 顾幸勇 , 胡行方

无机材料学报

深入研究了晶格常数的变化和钛酸铝热稳定性的关系.通过仔细分析钛酸铝的晶格常数随温度变化的特点,发现钛酸铝的晶格常数C随温度升高而降低这一反常现象.提出了钛酸铝的稳定性与其晶格常数的大小密切相关的论点.在钛酸铝中引入多种添加剂以改变其晶格常数.结果发现晶格常数的大小反映了钛酸铝的稳定性.晶格常数越大,钛酸铝就越稳定.钛酸铝稳定性提高的原因是:晶格常数对应于钛酸铝晶体结构中畸变的[Me6]八面体的高度,值增大导致八面体的畸变程度降低,结果就使得钛酸铝更稳定.还研究了不同烧成工艺对钛酸铝的晶格常数和稳定性的影响,结果发现:随着烧成温度的提高和保温时间的延长,钛酸铝的晶格常数增大,其稳定性也相应提高.

关键词: 钛酸铝 , thermal stability , thermal decomposition , lattice constants

聚(乙烯醇-二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺)的制备及热性能

肖红勤 , 包建军

高分子材料科学与工程

以醋酸乙烯酯(VAc)和二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为共聚单体,采用自由基溶液聚合法,以甲醇和偶氮二异丁腈分别为溶剂和引发剂,制备了阳离子共聚物P(VAc-co-DMAPMA).在碱性条件下醇解,得到P(VA-co-DMAPMA).利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析和差示扫描量热法分析了共聚物的结构和热性能.结果表明,二者发生共聚;引入少量的DMAPMA共聚单元后,聚乙烯醇(PVA)的热性能提高;随着DMAPMA含量的增加,结晶度、熔融温度降低,热分解温度升高.

关键词: 聚乙烯醇 , 结晶度 , 熔融温度 , 热分解

不同螯合剂对镍铁催化层的结构与抗积碳性能的影响

汪宗源 , 张汉清 , 赵丹丹 , 唐电 , 张腾

材料热处理学报

通过热分解法制备Ni0.75Fe0.25催化层,研究了不同螯合剂(柠檬酸,乙醇酸和D-葡萄糖酸)对催化层的结构及抗积碳性能的影响.结果表明:热分解法制得的晶相为FeNi3相,其结构及尺寸均与螯合剂有关.氧-程序升温氧化和拉曼光谱分析表明含D-葡萄糖酸的催化层具有最佳的抗积碳能力.采用D-葡萄糖酸改性催化层制作的单电池在650℃的甲烷燃料中最大功率达289 mW·cm-2.另外,该电池在甲烷燃料中以600 mA·cm-2的电流密度下运行9h后电压仍保持初始电压的61%,而未改性的单电池电压相同运行条件下仅余53%.

关键词: 催化层 , 螯合剂 , 热分解 , 相结构 , 抗积碳

柠檬酸铅Pb(C6H6O7)·H2O热分解特性研究

朱新锋 , 杨家宽 , 胡雨辰 , 李磊 , 汪潇 , 张伟 , 孙晓娟 , 郭一飞 , 陈松涛

材料热处理学报

采用热重与红外联用等技术研究了柠檬酸铅Pb(C6H6O7)·H2O的热分解过程.结果表明:柠檬酸铅在空气中热分解过程可大致分为脱水、热分解及燃烧3个阶段.在热分解初始反应均为结晶水的失去,在200 ~ 280℃范围内部分有机物产生,而此后主要产物为二氧化碳,最终产物为氧化铅与金属铅.焙烧温度对柠檬酸铅在空气中分解起到关键性的作用.柠檬酸铅前驱物Pb(C6H6O7)·H2O在低温时主要焙烧产物是α-PbO、β-PbO与金属铅,温度较高时焙烧产物为β-PbO.在400 ~450℃范围内延长反应时间可以得到Pb3O4.

关键词: 柠檬酸铅 , 超细氧化铅 , 热分解

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