万绍晖
,
杨浩
,
耿秀梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.018
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
柱前衍生化
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2,4-二硝基氟苯
,
精氨酸
,
脯氨酸
,
谷氨酸
,
板蓝根
于淑新
,
冯思
,
孙元社
,
唐涛
,
韩晶
,
王丰琳
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00239
发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法.样品经过甲酸氧化,特其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氰酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析.使用EliteAAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃.结果表明,胱氨酸在0.4～16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7～29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%～102.00%和105.72%～107.89%.该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合倒料中含硫氨基酸的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍牛化
,
2,4-二硝基氟苯
,
胱氨酸
,
蛋氨酸
,
饲料
