霍燕燕
,
韩权
,
杨晓慧
,
周梅
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.014
探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯(Ⅱ)的方法.试验表明,在1.08～3.06 mol/LH2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L· mol-1·cm-1.大量常见金属离子不干扰测定.方法用于含钯分子筛和钯炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8％和2.8％.
关键词:
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
钯
,
双波长叠加
,
分光光度法
霍燕燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009969
以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法.结果表明:钯与5-Br-4-CH3-PADMA在0.9~4.2 mol/L 高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH3-PADMA在pH值为4.2~5.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大.研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH3-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605 nm和606 nm,弱峰分别位于558 nm和563 nm.在605 nm和562 nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系.铑、钯质量浓度分别在0~0.55 μg/mL 和0~1.04 μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.64×105 L·mol-1·cm-1和εPd= 1.40 ×105 L·mol-1·cm-1,铑络合物的组成为n(Rh)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA) =1∶2,钯络合物的组成为n(Pd)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA)=1∶1.方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致.
关键词:
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
钯
,
铑
,
分光光度法
