付海涛
,
李瑛
,
魏无际
腐蚀学报（英文）
介绍了古代青铜文物腐蚀的主要产物、青铜病的起因 及危害,概述了国内外青铜文物保护现状,在作者前期研究结果基础上,总结了2-氨基-5- 巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)作为青铜文物缓蚀保护剂的缓蚀性能和保护机制,指出了AMT用于青 铜文物保护的优势和未来的研究方向.
关键词:
2-氨基-5-巯基-1
,
3
,
4-thiadiazole (AMT)
严新焕
,
孙军庆
,
徐颖华
,
杨建峰
催化学报
用化学还原法制备了 Ni-Co-B 非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等. 将此催化剂用于邻氯硝基苯和 3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当Co/(Co+Ni)=0.5 (摩尔比)时, Ni-Co-B 催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能. 在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%, 脱卤率分别为1.12%和0.42%, 优于使用 Ni-B 和 Co-B 非晶态合金催化剂时的结果. 还讨论了将Co引入到 Ni-B 非晶态合金催化剂时对其性能的影响.
关键词:
镍
,
钴
,
硼
,
非晶态合金
,
邻氯硝基苯
,
3
,
4-二氯硝基苯
,
催化加氢
,
氯代苯胺
朱洪友
,
杨宗璐
,
刘复初
,
郁开北
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.01.021
以KI-NaI为电解质,丙酮为溶剂,用间接电氧化的方法对乙酰丙酮进行电解氧化偶联反应,高产率地得到了3,4-二乙酰基-2,5-已二酮,用IR、UV、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,并用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属正交晶系,Pbcn空间群,a=0.91390(10)nm,b=0.94050(10)nm,c=1.18610(10)nm,Z=4,Dc=1.291×103 kg/m3.XRD结果显示该分子完全以烯醇式存在,位于同一平面内,烯醇氢原子在分子内以不对称形式与邻近的氧原子缔合.
关键词:
间接电氧化
,
3
,
4-二乙酰基-2
,
5-已二酮
,
晶体结构
,
I2/KI-NaI-丙酮
,
偶联
张弛
,
李杰
,
罗运军
,
葛震
高分子材料科学与工程
以3,3′-双溴甲基环氧丁烷（BBMO）和3-溴甲基-3’-甲基环氧丁烷（BrMMO）为单体,通过活性顺序聚合法合成了BBMO-BrMMO三嵌段共聚物,并采用相转移催化法实现了3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷（BAMO-AMMO）三嵌段共聚物的间接法合成。探讨了溶剂的选择及叠氮化反应时间的影响：选用极性和溶度参数接近的异亚丙基丙酮为溶剂,24 h后叠氮化率为99.97%。通过核磁共振（13C-NMR）和凝胶渗透色谱（GPC）对所得产物进行了表征,结果表明,共聚物组成接近于1∶1,分子量7053,分子量分布1.47。
关键词:
3
,
＇3-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3＇．甲基环氧丁烷
,
三嵌段共聚物
,
叠氮化
,
共聚组成
朱洪友
,
谢小光
,
杨宗璐
,
刘复初
,
郁开北
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.04.011
在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸,用IR、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a＝0.80950(10)nm,b＝0.81910(10)nm,c＝1.1900(2)nm,α＝101.600(10)°,β＝98.820(10)°,γ＝104.960(10)°,Z＝2,Dc＝1.364×103kg/m3.拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°.
关键词:
吡咯基苯甲酸
,
3
,
4-二乙酰基-2
,
5-己二酮
,
晶体结构
,
溶液晶体生长
高亚娟
,
杨鹏
,
管涌
,
危大福
,
郑安呐
高分子材料科学与工程
以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯（EA）为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷（F3）阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷（PMTFPS）。采用红外光谱（FT-IR）,核磁共振（1H-NMR）和凝胶渗透色谱（GPC）确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。
关键词:
阴离子本体开环聚合
,
乙酸乙酯
,
聚三氟丙基甲基硅氧烷
,
反应挤出
赵一搏
,
罗运军
,
李晓萌
高分子材料科学与工程
采用1,4-丁二醇-三氟化硼乙醚（BDO/BTFE）体系通过阳离子开环聚合合成了3,3-二溴甲基氧丁环/环氧氯丙烷（BBMO/ECH）无规共聚物,再通过叠氮化反应,得到3,3-二叠氮甲基氧丁环/叠氮缩水甘油醚（BAMO/GAP）无规共聚物。通过反应条件优化,确定了阳离子开环反应的最佳条件是n（BTFE）∶n（BDO）=1∶2,反应温度15℃。通过红外光谱（FT-IR）,核磁共振（13^C-NMR）,凝胶渗透色谱（GPC）和差示扫描量热（DSC）对其进行了表征。BAMO/GAP无规共聚物的-Mn=1750,分子量分布1.12,齐聚物含量约为22%;DSC结果证明,其玻璃化转变为-57.68℃,无结晶性。
关键词:
含能粘合剂
,
3,3-二溴甲基氧丁环
,
叠氮缩水甘油醚
,
阳离子开环聚合
张成路
,
李传银
,
杨蒙
,
朱长安
,
孙晓娜
,
李益政
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160246
以苯亚氨基为桥,设计合成了18个含有三唑并噻二唑和均三嗪双杂环的新型分子(4a~4i和5a~5i),并利用红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱等技术手段对其进行了结构表征. 将吗啉和四氢吡咯分别与三聚氯氰发生双取代反应合成三嗪衍生物(1A和1B),然后将1A和1B分别与对氨基苯甲酸反应,合成重要中间体(2A和2B). 通过熔融法将8种脂肪酸与二氨基硫脲缩合得1,2,4-三唑衍生物3a~3h,最后将2A和2B在三氯氧磷和四丁基溴化铵催化下分别与3a~3h反应得目标产物. 为了进一步比较3-脂肪基和3-苯基对药效活性的影响,利用相同方法设计合成了目标产物4i和5i. 评价了目标产物对细胞分裂周期25磷酸酯酶B(Cdc25B)和蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)抑制活性.结果发现:所有目标分子对Cdc25B均表现出良好的抑制活性,半抑制浓度(IC50值)在2.40~0.31 mg/L之间,目标分子4a~4f和5a~5i的IC50值均低于阳性参照物Na3VO4 [(1.25±0.14) mg/L],有望成为潜在的Cdc25B抑制剂;在PTP1B测试中,14个目标分子具有优良的抑制活性,IC50值在0.98~0.37 mg/L之间,低于阳性参照物齐墩果酸[(1.19±0.27) mg/L],有望成为潜在的PTP1B抑制剂.
关键词:
三唑并噻二唑
,
三嗪
,
细胞分裂周期25磷酸酯酶B
,
蛋白酪氨酸磷酸酶1B
成西涛
,
李稳宏
,
黄方方
,
张存社
,
王前进
,
周魁
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.06.012
以双端羟丙基聚硅氧烷与α-氯代异丁基酰氯反应得到多官能团大分子引发剂Cl-PDMS-Cl,以CuCl为催化剂、N-(2-吡啶亚甲基)-1-丙胺(PMPA)和2,2′-联吡啶(BPY)为催化剂配体,通过原子转移自由基聚合反应(AT-RP)合成了聚甲基丙烯酸六氟丁酯-聚硅氧烷-聚甲基丙烯酸六氟丁酯(PHFBMA-b-PDMS-b-PHFBMA).通过傅里叶变换红外光谱仪(IR)、核磁(NMR)对三嵌段聚合物的结构行了表征.以水/油接触角为主要指标,考察了聚合物中氟硅含量、溶剂及成膜温度对聚合物涂膜表面性能的影响,结果表明:以醋酸仲丁酯为溶剂,结构为HFBMA10-DMS88 HFBMA10的三嵌段聚合物在100℃成膜,涂膜水、油接触角可达135.50°和123.33°,涂膜性能优良.
关键词:
双羟丙基聚硅氧烷
,
甲基丙烯酸六氟丁酯
,
原子转移自由基聚合
,
三嵌段聚合物
,
表面性能
