姜枫
,
邓生财
,
牛磊
,
肖国民
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60650-0
通过等体积浸渍法制备了Nb2O5,MgF2,TiO2和SiO2负载和未负载的钒铬氧化物催化剂,并应用X射线衍射、N2吸附-脱附、H2程序升温还原和NH3程序升温脱附对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂比表面积较大时有利于CrVO4-Ⅰ(单斜)的生成,比表面积较小则有利于CrVO4-Ⅲ(斜方)的生成.在310-400℃下3-甲基吡啶氨氧化制备3-氰基吡啶反应中,具有较高催化活性的催化剂与V物种还原性较高和表面活性位数量较多有关；而高的3-氰基吡啶选择性则与催化剂表面较低的酸性密切相关.升高反应温度可大幅度提高催化剂的活性,且其选择性基本不变.
关键词:
氨氧化
,
3-甲基吡啶
,
3-氰基吡啶
,
载体
,
钒铬氧化物
苏莉
,
张勇
,
黄可明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.009
利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化.使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100 μL.该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%(n=5),产品纯度为99.01%.
关键词:
制备型液相色谱
,
速度梯度洗脱
,
2-氯-5-三氯甲基吡啶
,
3-甲基吡啶
,
光氯化产物
