温辉梁
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方志杰
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胡海威
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赵燕
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.008
以蔗糖为原料通过羟基的选择性保护、脱保护及迁移合成了三氯蔗糖的中间体2,3,6,3',4'-五氧乙酰基蔗糖(6-PAS).在蔗糖羟基的选择性保护反应中采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,有效地提高了产率,并利用HPLC对选择性脱保护和乙酰基迁移2步反应进行跟踪,确定了较优的合成路线.并用核磁共振和红外光谱对产品进行表征.羟基选择性保护最佳反应条件为:使用质量分数为10%的催化剂,三苯甲基化反应在50℃进行4 h,乙酰化反应在105℃进行3 h.在该条件下进行反应,产率为81.9%.
关键词:
三氯蔗糖
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6-PAS
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合成
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高效液相色谱