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Al₁₃低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

张志杰 , 钟明峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00934

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.

关键词: Al₁₃ , spinel , spinel-zirconia , low temperature synthesize

互换电极电解法快速制备高Al13含量的聚合氯化铝

李小忠 , 叶群峰 , 王连军

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.040

以AlCl3为原料,采用互换电极电解法制备高Al13含量的聚合氯化铝.本工作对电解过程中Al13的形成机理进行了探讨,并研究了电解电压、Al3+的初始浓度、电解液的循环搅拌速度和阴阳电极的互换频率对Al13的合成速度、Al13占总铝的比率及电解所需时间的影响,得出了电解法制备Al13的最佳工艺条件:电极互换频率为1次·min-1、电解液中Al3+的初始浓度为0.5000mol·L-1、电解电压为12V和0.5L·min-1的电解液循环搅拌速度,在此条件下电解125min可制得碱化度为82.0%,Al13占总铝的比率达91.2%的液体产品.

关键词: Al13 , 合成速度 , 电解制备 , 电极互换频率

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

张志杰 , 钟明峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00934

以[AlO4Al12(OH)24(H2O) 12]7+(简写为Al13)溶液为铝源,采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用27Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al13溶液中,得到由Mg6Al2CO3(OH)16*4H2O 和β-Al(OH)3组成的前驱体,经过600℃煅烧形成尖晶石,更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al13、MgCl2*6H2O和ZrOCl2*8H2O为原料制备的前驱体经600℃煅烧,同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al13粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示,归属于[AlO6]的吸收谱带由608cm-1移至 601cm-1,归属于 [AlO4] 的吸收谱带由761cm-1 移至 723cm-1. 前驱体中形成的Al O Mg键合是以Al13为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.

关键词: Al13 , 尖晶石 , 尖晶石氧化锆 , 低温合成

Al13低温合成莫来石

张志杰 , 苏达根

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.03.016

以聚羟基铝离子[AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+(简称Al13)和活化硅酸为起始原料,采取滴定沉淀方法制备莫来石前驱体.该前驱体具有以下两种结构特征:(1)前驱体中形成了Si-O-Al键合;(2)前驱体中成分分布呈现高度的均匀性.XRD结果表明:前驱体经900℃、1小时的煅烧后生成了莫来石,经1200℃、1小时煅烧后生成了单相莫来石晶相.采用这种方法可降低制备莫来石的温度,具有明显的低温优势.

关键词: 莫来石 , Al13 , 低温合成

互换电极电解法快速制备高 Al₁₃含量的聚合氯化铝

李小忠 , 叶群峰 , 王连军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01211

以AlCl₃为原料, 采用互换电极电解法制备高Al₁₃含量的聚合氯化铝. 本工作对电解过程中Al₁₃的形成机理进行了探讨, 并研究了电解电压、Al³⁺的初始浓度、电解液的循环搅拌速度和阴阳电极的互换频率对Al_13的合成速度、Al₁₃占总铝的比率及电解所需时间的影响, 得出了电解法制备Al₁₃的最佳工艺条件: 电极互换频率为1次·min^-1、电解液中Al³⁺的初始浓度为0.5000mol·L^-1、电解电压为12V和0.5L·min^-1的电解液循环搅拌速度, 在此条件下电解125min可制得碱化度为82.0%, Al₁₃占总铝的比率达91.2%的液体产品.

关键词: Al₁₃ , synthesis speed , electroanalysis prepraration , exchanging frequency of the electrodes

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