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高温氮化反应合成Ca-α-SiAlON

孟录 , 张海军 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.04.005

以Si粉、Al粉、Al2O3粉(α型和ρ型)和CaCO3为主要原料,采用高温氮化方法合成了Ca-α-SiAlON,并对氮化后的试样进行XRD、SEM以及EDS分析,计算出了各试样中Ca-α-SiAlON的相对含量.研究了氮化温度(1500 ℃和1550 ℃),保温时间(8 h、12 h和20 h),CaCO3用量(理论用量、过量10%、过量20%),添加剂种类(Y2O3、TiO2、Fe2O3)及加入量(2%、3%、4%),α-Si3N4晶种加入量(0、1%、3%、5%),Al2O3种类(α型和ρ型),Si粉和Al粉的用量(理论用量、过量10%)等工艺因素对Ca-α-SiAlON合成量的影响.结果表明:(1)在1550 ℃氮化反应12 h得到的合成产物中Ca-α-SiAlON的相对含量最高,可达72.5%,其他物相为β-SiAlON;(2)CaCO3加入量增多能够显著提高产物中Ca-α-SiAlON的相对含量;(3)添加剂 Y2O3、TiO2、Fe2O3均可促进Ca-α-SiAlON的合成,其中Y2O3的促进作用最明显,TiO2次之;(4)α-Si3N4晶种的引入能够显著提高 Ca-α-SiAlON的合成量;(5)Si粉和Al粉的量以及Al2O3种类对Ca-α-SiAlON的氮化合成影响不明显;(6)SEM分析结果表明,合成的Ca-α-SiAlON发育成柱状晶,长径比在3~10之间.

关键词: Ca-α-SiAlON , 氮化反应 , 晶种

Ca-α-SiAlON:Eu2+荧光发光材料的合成与发光性能

王德刘 , 傅仁利 , 何洪 , 宋秀峰 , 沈源 , 徐鑫

稀有金属材料与工程

以α-Si3N4,AlN,CaCO3,Eu2O3为原料,采用固相烧结法获得了组成为CaxEuySi12-(3x+4.5y)Al3x+4.5yOx+1.5yN16-(x+1.5y)(x=0.220~1.525,y=0.02~0.15)的荧光发光材料.应用X射线衍射(XRD)仪,扫描电子显微镜(SEM),紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计,研究了不同组成及烧结工艺对Ca-α-SiAlON:Eu2+的制备,Eu2+掺杂和荧光发射的影响.在所研究的组成范围,可以获得单相、Eu2+掺杂的Ca-a-SiAlON:Eu2+陶瓷粉体.提高烧结温度可以进一步改善Eu2+离子的分布均匀性.Ca-α-SiAlON:Eu2+在紫外-可见光部分具有强烈的吸收,其激发光谱的峰值波长为~270 nm、400 nm,发射光谱的峰值波长为~570 nm.采用氢气,氮气混合气氛烧结合成的Ca-α-SiAlON:Eu2+的发光强度要高于氮气气氛烧结合成的样品.

关键词: Ca-α-SiAlON , 荧光材料 , 白光发光二极管

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