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CdSiP2晶体的生长与热膨胀性质研究

杨辉 , 朱世富 , 赵北君 , 何知宇 , 陈宝军 , 孙宁 , 吴敬尧 , 林莉

人工晶体学报

设计出PBN内衬的逐层减压石英生长安瓿,采用改进的垂直布里奇曼法,获得了完整无开裂的CdSiP2晶体,尺寸达φ15 mm × 65 mm.采用高分辨X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对生长的晶体进行测试表明,生长晶体化学成分非常接近CdSiP2的理论化学配比,结晶性良好.运用红外分光光度计以及红外显微镜对厚度2mm的CdSiP2晶片进行了红外光学性能测试,结果表明,在2~5 μm范围内的红外透过率在53%以上,晶片的红外透过率均匀性接近90%.对CdSiP2晶体a轴方向与c轴方向的热膨胀系数αa和αc分别进行了测定,在温度620K时,a轴方向的热膨胀系数αa高达4×10-6 K-1,几乎为αc的三倍.计算得到Cd-P键rCd-P的热膨胀系数为17×10-6 K-1,比Si-P键rSi-P大得多,采用电子结构理论分析了CdSiP2晶体各向异性热膨胀机理.

关键词: CdSiP2 , 晶体生长 , 布里奇曼法 , 热膨胀

CdSiP2多晶合成的热力学研究

杨辉 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 樊龙 , 刘光耀 , 王小元

人工晶体学报

采用离子型化合物函数模型,对CdSia2多晶合成过程的反应焓、熵、Gibbs自由能以及化学平衡常数等热力学参数进行了计算,在1473 K合成CdSiP2多晶时,系统的焓变△rHT <0,熵增加值△rSr为负,Gibbs自由能△rGT=-29.68 kJ/mol,平衡常数KT=11.289.结果表明:在1473 K合成CdSiP2多晶,化合反应速率很大,反应充分,产物生成率高,系统趋于稳定.根据计算结果提供的温度1473 K进行CdSiP2多晶合成实验,获得了外观呈紫红色,完整致密的多晶锭,经X射线衍射和光电子能谱分析表明,合成产物为高纯、单相的CdSiP2多晶材料.采用合成的多晶料为原料进行单晶生长,获得了结晶性较好的CdSiP2单晶体.

关键词: CdSiP2 , 热力学参数 , 多晶合成 , 单晶生长

CdSiP2多晶杂相分析与合成工艺改进

王小元 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 樊龙 , 杨辉 , 刘光耀

人工晶体学报

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,按CdSiP2化学计量比并适当富磷配料,采用传统气相输运法合成出CdSiP2多晶.X射线衍射(XRD)分析及Rietveld全谱拟合精修结果表明合成产物中含有微量SiP和CdP2杂相,分析了杂相产生的原因.针对存在的问题改进合成工艺,引入高温熔体机械和温度振荡以及分步控温冷却等新工艺,获得了外观完整、内部致密均匀的CdSiP2多晶.XRD及能量色散谱仪(EDS)分析结果表明,合成产物为高纯单相CdSiP2多晶,为高质量单晶体的生长奠定了可靠基础.以改进工艺获得的CdSiP2多晶为原料生长出质量较好的单晶体,厚度为2mm的晶片样品在1500 ~ 7000 cm-1范围内的红外透过率在45%以上,计算出晶体的禁带宽度为2.09 eV.

关键词: CdSiP2 , 多晶合成 , 红外透过率

磷硅镉的差热分析与晶体生长

杨辉 , 朱世富 , 赵北君 , 何知宇 , 陈宝军 , 吴圣灵 , 吴敬尧 , 孙宁

稀有金属材料与工程

利用毛细管中的差热分析研究了磷硅镉晶体的热力学性质,得到了磷硅镉的熔点和凝固点分别为1139和1126℃,过冷度为13℃.根据差热分析结果,对晶体生长炉以及温场分布进行了优化,采用改进的布里奇曼法生长得到了直径15mm,长40 rnm的无开裂磷硅镉晶体.利用X射线衍射,能谱以及红外分光光度计对晶体进行了表征.发现了(112)解理面,能谱测试表明晶体符合化学计量配比,在7000~1500 cm-1红外透光范围内红外透过率达到55%.所有表征手段显示得到的晶体结构完整,光学性能良好,可用于器件的制作.

关键词: 磷硅镉 , 晶体生长 , 表征 , 差热分析

CdSiP2晶体中光散射颗粒的研究

张国栋 , 李春龙 , 王善朋 , 张翔 , 张西霞 , 陶绪堂

无机材料学报 doi:10.15541/jim20130601

采用单温区法合成了CdSiP2(CSP)多晶原料,然后采用垂直布里奇曼法生长了大尺寸的CSP单晶。采用扫描电子显微镜、EDS 对晶体中光散射颗粒的尺寸、形貌和成分进行了观察和检测。测试结果表明,所生长的 CSP晶体中的光散射颗粒呈近椭圆形,尺寸为2~8μm,主要成分为Si,含量占88%以上。对CSP多晶合成的反应机理研究表明,此第二相颗粒是由于合成时多晶料中残留有少量未反应的 Si 单质所致。通过合成工艺的改进,有效地减少了晶体中Si散射颗粒的残留,制备出了高透明性的CSP单晶体。

关键词: 磷硅镉 , 非线性光学晶体 , 晶体缺陷 , 垂直布里奇曼法

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