吴漪
,
王彦
,
谷雪
,
张琳
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00226
加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱.我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatography,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离.第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱.以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析.
关键词:
二维色谱
,
强阳离子交换毛细管液相色谱
,
反相加压毛细管电色谱
,
黄柏
,
中药
王娜妮
,
寿旦
,
王绪平
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08001
建立了移液枪头式固相微萃取（ SPME）?高效液相色谱检测细胞培养液中4种生物碱（黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱）的分析方法。以甲基丙烯酸为反应单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，在移液枪头内进行原位聚合反应，制备含有弱阳离子交换整体固定相的SPME枪头。样品经SPME净化后，用高效液相色谱?紫外检测法进行分析，流动相为乙腈?磷酸二氢钾溶液（0?05 mol／L， pH 4），紫外检测波长为270 nm，外标法定量。4种生物碱的检出限（ S／N＝3）为0?16～0?39μg／L；以空白细胞培养液进行加标回收率试验，加标回收率为92?73％～97?91％，相对标准偏差（ RSD）为0?14％～3?31％。该方法简单、灵敏、准确，能够用于细胞培养液中微量生物碱的分析研究。
关键词:
高效液相色谱
,
固相微萃取
,
整体柱
,
生物碱
,
黄柏
