李南
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姜文芳
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赵京波
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杨万泰
高分子材料科学与工程
将乳酸在催化剂存在下脱水环化合成了D,L-丙交酯 (D,L-LA).研究了催化剂用量、脱水温度及稀释剂等对D,L-LA产率的影响, 纯D,L-LA的产率最高可达37.3%.将D,L-LA以二甲苯为溶剂、辛酸亚锡为催化剂,经开环聚合得PDLLA.通过正交试验分析了单体浓度、引发剂用量、反应温度和时间等因素对产物分子量的影响,确定了最佳聚合条件为:单体浓度4.62 mol/L, n(SnOct2)/n(D,L-LA)=1∶400,聚合温度为120 ℃,聚合时间为8 h.利用最优条件,可制得v为76,000的PDLLA.通过同核去偶1H-NMR谱对PDLLA的序列结构进行了表征.结果表明,所合成的丙交酯单体为外消旋型,不含内消旋型丙交酯(meso-LA);且在聚合过程中无消旋化及酯交换反应发生.
关键词:
乳酸
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D,L-丙交酯
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开环聚合
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聚乳酸
张英民
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王鹏
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韩宁
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雷海芬
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李悦
材料科学与工艺
为得到聚乳酸的最佳制备工艺,利用微波辐射技术实现D,L-丙交酯开环聚合制备聚乳酸,实验考查了催化剂种类和用量,微波辐照功率和时间等工艺参数对产物分子量的影响,以及反应过程中体系温度的变化,研究表明,以连续微波炉作为反应器,催化剂Sn(Oct)2用量为丙交酯单体用量的0.56%(质量分数).在功率为90 W的连续微波辐射下反应10 min,可获得粘均分子量(Mτ)为15.92×104的聚乳酸(PDLLA),与家用微波炉相比,采用连续微波炉反应器,可在较短的反应时间内获得较高产率的聚乳酸产物.
关键词:
微波辐射
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开环聚合
,
D,L-丙交酯
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聚乳酸
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环境友好材料
王华林
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方大庆
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史铁钧
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翟林峰
高分子材料科学与工程
聚D,L-乳酸(PDLLA)的合成方法主要有直接法和间接法两种.间接法合成PDLLA的关键在于中间体D,L-丙交酯(DLLA)的制备.文中以D,L-乳酸为原料,在催化剂辛酸亚锡(ZnOct2)的作用下,合成DLLA.研究温度、压力、时间等因素对DLLA产率的影响,利用DSC、XRD、IR等分析测试技术对DLLA的性能和结构进行相关的测试和表征.研究结果表明,在反应体系中加入乙二醇作为稀释剂,能降低DLLA的馏出温度,避免了DLLA在蒸馏过程中产生炭化现象,并使DLLA的平均产率由36.8%提高至51.3%.
关键词:
聚D,L-乳酸
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D,L-丙交酯
,
合成
