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利用固相反应法制备的石榴石结构的Li7La3Zr2O12粉体的形成机制

耿红霞 , 陈凯 , 易迪 , 梅骜 , 黄冕 , 林元华 , 南策文

稀有金属材料与工程

利用XRD和DTA/TG系统地研究了石榴石结构的Li7La3Zr2O12 (LLZO)的形成机制,所用原料为LiOH·H2O.研究发现,LLZO是通过以下化学反应形成的:7Li2O+3La2O3+4ZrO2=2Li7La3Zr2O12.XRD结果表明,LLZO大约在680℃开始生成,这与DTA/TG曲线上的放热峰比较吻合,这个放热峰是由LLZO相生成引起的.LLZO相在比较宽的温度范围内(720~1000℃)能稳定存在.然而,当温度高于1000℃,由于锂元素的严重挥发缺失,LLZO是不稳定的,会分解为焦绿石相的La2Zr2O7.随着煅烧温度的升高,分解产物的量越来越多,LLZO逐渐减少.当反应混合物在较低的煅烧温度时,所生成的物质经鉴定是镧的化合物,这是因为La2O3非常容易吸收水汽和CO2,LLZO粉末在800℃利用固相反应法合成.经研究发现,LLZO晶体属于四方晶系.由扫描电镜观测显示,所制备的LLZO粉末是纳米尺度的.

关键词: Li7La3Zr2O12 , 煅烧温度 , 相变 , DTA/TG

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