齐蕾
,
齐同喜
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.007
制备了用EDTA修饰的铂电极,用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,对电极响应机理进行了探讨.在以镍(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用制备的两铂修饰电极作为双指示电极,利用示波器屏幕上荧光点的突然最大位移指示滴定终点.取4.00 mg镍(Ⅱ)按此方法连续测定17次,终点电位值均在34 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.01%.方法的线性范围为0.16～2.6 mg/mL,检出限为0.013 6 mg/mL.滴定操作在pH 5.5～6.1的六次甲基四胺溶液中进行,用NH_4F、酒石酸钾钠掩蔽Co~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+).应用该方法测定含镍(Ⅱ)样品,RSD值(n=7)小于0.07%,回收率为99.2%～99.6%,与重量方法对照,结果基本一致.
关键词:
示波电位滴定法
,
EDTA修饰铂电极
,
镍(Ⅱ)
