王素梅
,
张慧珍
,
李净岩
,
杨学正
,
金文莉
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503018
建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法.考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响.结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量.氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定.本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98％～101％之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5％,可用于日常分析.
关键词:
氧化钇稳定氧化锆
,
氧化锆含量
,
EDTA滴定法
,
ICP-AES
郑小敏
,
汪雪梅
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.009
通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式.在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ),用氨水调节pH 6～7,绝大部分的钒(Ⅳ)和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离.调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量.随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1％.对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致.
关键词:
钒渣
,
氧化钙
,
EDTA滴定法
,
氯酸钾
,
酸溶
,
混合熔剂熔融
侯燕
,
仝湘滨
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2002.05.013
为获得耐蚀性良好的锌-钴合金镀层,必须维持镀液中的锌-钴含量在工艺范围内.采用EDTA滴定和分光光度相结合的方法测定碱性锌-钴合金镀液中的锌、钴含量.介绍了该方法的分析步骤,探讨了测量波长的确定,亚硝酸钠、镀液共存组分、酸度以及铜离子和铁离子等杂质对测量结果的影响.结果表明,在530 nm波长下,钴浓度在0-3 μg/mL范围内所测吸光度与钴浓度间的关系遵守比耳定律,该方法准确度高,回收率达97 %-103.5 %.
关键词:
锌-钴合金
,
电镀
,
碱性
,
分光光度法
,
EDTA滴定法
宋新艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.04.020
以过氧化钠为熔剂,于铁坩埚内进行快速熔融试样,熔块以水浸取,硝酸溶解盐类,对铁矿石、球团矿、烧结矿中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝进行系统分析.与国家标准方法相比,本法具有操作简便,准确性好,速度快,成本低,测定范围宽等特点.
关键词:
铁矿石
,
系统分析
,
分光光度法
,
EDTA滴定法
孟庆勇
,
阚素荣
,
卢世刚
,
丁海洋
,
张向军
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.06.022
采用EDTA络合滴定法研究了粉末状α-Al2O3在K3AlF6-Na3AlF6-AlF3体系中的溶解度和溶解速度.探讨了K3AlF6、AlF3含量和温度对氧化铝在K3AlF6-Na3AlF6-AlF3体系中溶解度和溶解速度的影响,并测定了K3AlF6-Na3AlF6-AlF3体系初晶温度30℃以上溶解度和溶解速度,比较了含钾冰晶石熔盐体系和传统钠冰晶石基熔盐体系Al2O3溶解度方面的差异.实验结果表明:K3AlF6-Na3AlF6-AlF3体系中的α-Al2O3溶解速度很快,在5～10 min内溶解已经达到饱和;850℃时,KR每增加0.2,Al2O3溶解度增加约0.5%(质量分数);随着K3AlF6含量的增加Al2O3溶解度相应的增加,相对于高钾冰晶石含量体系而言,较低K3AlF6含量时,增加K3 AlF6的量对提高氧化铝溶解度幅度更加显著;与传统钠冰晶石电解质体系相比K3AlF6-Na3AlF6-AlF3体系Al2O3的溶解度明显增大,当KR≥0.3时,差异愈加显著.
关键词:
α-Al2O3
,
低温体系
,
EDTA滴定法
,
溶解度
,
溶解速度
胡珊玲
,
宋瑞平
,
林燕
,
魏友利
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.015
研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法.控制溶液pH值为5.0～5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0～9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁.采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn:Y:Mg=3:1:96时RSD小于3%,Zn:Y:Mg:6:3:91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%～100%范围内.
关键词:
EDTA滴定法
,
镁-锌-钇三元合金
,
锌
,
钇
,
测定
朱利亚
,
赵泽松
,
陶赛祥
,
谢宏潮
,
陈海云
,
金娅秋
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.03.008
提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果.研究表明:在4.5%～6.0%HCl下,Zr以+4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3～20mgZr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%～+0.08%.本法明显优于传统方法,适宜推广应用.
关键词:
分析化学
,
微波消解
,
EDTA滴定法
,
AuZr合金、AuAgZr合金
,
Zr
