易文斌
,
蔡春
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.022
制备了全氟辛基磺酸稀土金属盐[RE(OSO2C8C17)3,RE:Sc,Y,La～Lu],并研究了将其作为催化剂催化氟两相烷基化反应. 全氟己烷(C6F14)、全氟甲苯(C7F8)、全氟甲基环己烷(C7F14)、全氟辛烷(C8F18)、1-溴代全氟辛烷(C8F17Br)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)可作为该反应的氟溶剂. 考察了带有不同配体的稀土金属催化剂对反应的影响. 研究表明,Yb(OSO2C8F17)3和C10F18分别是最好的氟代催化剂和氟溶剂. 以Yb(OSO2C8F17)3为催化剂在C10F18中苯甲醚和苯甲醇的烷基化反应得率为96%. 含有催化剂的氟相通过简单的相分离,可回收利用. 氟相重复使用5次,其催化活性降低不大.
关键词:
氟两相催化
,
全氟辛基磺酸稀土金属盐
,
全氟溶剂
,
Friedel-Crafts烷基化
戴燕
,
吕春绪
,
李斌栋
,
李晶晶
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.009
由六氟丙酮三水合物和苯胺,经缩合、重氮化、水解、Friedel-Crafts烷基化4步反应常压下合成了双酚AF. 以五氧化二铌为催化剂,在n(HFA·3H_2O):n(aniline):n(Nb_2O_5)=2:1:0.1,回流6 h条件下,合成出中间体(Ⅰ),收率高达96.3%. 重氮化温度为-2～2 ℃、H_2SO_4质量分数为14.7%、n(Ⅰ):n(H_2SO_4):n(NaNO_2)=1:4.1:1.1、及水解时H_2SO_4质量分数为 50%、n(H_2SO_4):n(Ⅰ)=11.0:1、108～112 ℃反应1.5～2 h的优化条件下,化合物Ⅰ经重氮化、水解后以92.7%的高收率得到中间体2-(4-羟基苯)六氟异丙醇(Ⅱ);再在甲磺酸存在下,化合物Ⅱ与苯酚经Friedel-Crafts烷基化反应以72.4% 的收率合成了目标产物双酚 AF(Ⅲ),总收率为64.6%(以苯胺为基准计算).
关键词:
双酚AF
,
六氟丙酮水合物
,
苯胺
,
Friedel-Crafts烷基化
,
重氮化
,
水解
洪梅
,
沈明贵
,
蔡春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90202
制备了全氟辛基磺酰亚胺盐(M[N(SO_2C_8F_(17))_2]_n,n:3,4),并用于催化氟两相烷基化反应.考察了催化剂种类、反应时间、反应温度和催化剂用量对烷基化反应的影响,同时探讨了Yb[N(SO_2C_8F_(17))_2]_3对烷基化试剂摩尔比为0.2%时,催化烷基化试剂与不同芳烃的反应,表明Yb[N(SO_2C_8F_(17))_2]_3是一种有效的烷基化催化剂.含有催化剂的氟相通过简单的相分离后,可回收利用.氟相重复使用5次,其催化活性降低不大.
关键词:
氟两相催化
,
全氟辛基磺酰亚胺金属盐
,
全氟溶剂
,
Friedel-Crafts烷基化
,
稀土
