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气相色谱法快速分析人唾液中7种短链脂肪酸

赵晓亚 , 王跃飞 , 杨帆 , 江振作 , 王琰 , 杨龙 , 潘赞红

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.150960

建立了气相色谱法(GC)同时检测人唾液中7种短链脂肪酸(Short-chain fatty acids, SCFAs)含量的方法。唾液样品与乙醇溶液按体积比1:1混合(含0.5%(V/V)浓HCl)涡旋混合,离心后取上清液进行GC分析。采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离;氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,内标法定量。实验结果表明,唾液中共检测到7种SCFAs(乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸),7种SCFAs与内标物2-乙基丁酸的色谱峰峰面积比值与其浓度均呈现良好的线性关系(R2≥0.999),检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.060~0.198μg/mL和0.180~0.594μg/mL,平均加样回收率为94.8%~109.7%(RSD≤4.3%)。本方法简单、快速、准确,可用于测定人的唾液中短链脂肪酸的含量。

关键词: 气相色谱 , 唾液 , 短链脂肪酸 , 肠道菌群

吹扫捕集-气相色谱法同时测定海水中的氟氯烃和六氟化硫

蔡明刚 , 邓恒祥 , 黄鹏 , 柯宏伟 , 郑雪红 , 李文权

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160089

氟氯烃(CFCs)和六氟化硫(SF6)都是人工合成的卤代化合物,在海洋科学考察中是非常重要的基础观测参数,在示踪海/气交换、水团交换等一系列重要海洋学过程研究中均有特殊的应用价值;同时,也可以用于估算表观耗氧速率(Apparent oxygen utilization rate, AOUR)以及人为碳(Anthropogenic CO2, Cant)等一些重要的物理及生物地球化学过程参量。CFCs,SF6在海水中的浓度非常低,测量难度大,而CFCs和SF6的联合使用对海洋学过程研究具有重大意义。本研究建立了一套吹扫捕集系统以分析海水中CFC-12和SF6,对吹扫捕集系统测定条件进行了优化,最佳的实验条件为:捕集温度-70℃,吹扫时间8 min,吹扫压力310 kPa,脱附时间30 s,脱附温度90℃。本方法测定简单、灵敏度高,CFC-12和SF6的检出限分别为0.02 pmol/kg和0.03 fmol/kg, CFC-12和SF6的测定精密度分别为±1.2%和±0.5%。标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9995。本方法成功应用于2014年中国第六次北极科学考察航次中采集的海水样品的测定。

关键词: 六氟化硫 , 氟氯烃 , 吹扫捕集 , 气相色谱 , 海水

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