俞志刚
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曲丽萍
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裴蕾
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张桂玲
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张辉
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张书华
中国稀土学报
在非水溶剂中合成出1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)缩2-氨基苯并噻唑席夫碱(HL)及其8种稀土元素配合物.由元素分析、络合滴定法和摩尔电导值推测出配合物的组成通式为RE(L)2·2H2O[RE=Eu,Tb,Sm,Dy,La,Nd,Pr,Gd],通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和液相色谱-质谱联用技术对配体和配合物进行了结构表征.表征结果显示:配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以两分子吡唑啉酮环羟基上的两个O原子和两分子H2O上的两个O原子以及亚胺基和苯并噻唑环上的4个N原子与稀土中心离子成键,配合物的配位数均为8.
关键词:
席夫碱
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稀土配合物
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HPLC-MS
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合成
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表征
曹慧慧
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彭敬东
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张蕾
应用化学
doi:10.3724/Sp.J.1095.2012.00269
建立一种简便、快速、灵敏的高效液相色谱-质谱联用测定老鼠血清中苯扎贝特的方法.采用Gemini C18色谱柱；流动相:V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=60∶15∶25(0.03％甲酸水溶液)；柱温35℃,流速0.3 mL/min；紫外吸收波长为235 nm；进样量5μL.质谱采用电喷雾电离负离子模式,用于定量分析的离子分别为[M - H] - m/z 359.65→273.70(苯扎贝特)和[M - H] -m/z 212.95→127.08(氯贝酸).对苯扎贝特检测的线性范围为0.073 ～7.884 mg/L,r=0.9995.得到苯扎贝特的平均回收率为94.3％ ～ 103.1％；方法的日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于6％；最低检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为9.0和30 μg/L;为临床上人体血清中苯扎贝特的浓度检测提供了一种重现性好、灵敏度高的分析方法.
关键词:
苯扎贝特
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HPLC-MS
,
老鼠血清
