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利用SiO2表面硅羟基与有机硅烷作用制得氨基化SiO2,再与邻甲氧基苯甲醛反应,可得到键合在SiO2微粒表面的席夫碱配体,该配体与Li2PdCl4甲醇溶液反应得到SiO2负载的亚胺环钯催化剂.采用傅里叶变换红外光谱、X射线固体粉末衍射和X射线光电子能谱等手段对催化剂进行了表征,并用于催化碘代苯(PhI)与丙烯酰胺(AM)反应生成反式-肉桂酰胺的反应中,考察了溶剂、温度、原料比、缚酸剂及其用量、催化剂用量和反应时间对催化性能的影响,从而得到适宜的反应条件,并探讨了反应机理.

关键词: 二氧化硅 , 席夫碱 , 亚胺环钯 , 碘代苯 , 丙烯酰胺 , Heck反应 , 肉桂酰胺

无配体Pd/LDH-F催化剂在Heck和Suzuki反应中的应用

周浩 , 卓广澜 , 姜玄珍 , 张波 , 葛忠华

催化学报

以氟离子插层的水滑石LDH-F为载体,用逐滴浸渍法制备了新型Pd/LDH-F催化剂,并用其催化溴代芳烃的Heck和Suzuki偶联反应. 用X射线衍射表征了催化剂的晶相,以等离子体发射光谱测定了溶剂中钯的流失量. 结果表明,对于Heck反应,在无配体存在和低钯用量(Pd/溴代芳烃摩尔比为0.001)的情况下, Pd/LDH-F的催化性能优于其它载体负载的Pd催化剂,显示出很高的催化活性和选择性. 在140 ℃和12 h的条件下, Pd/LDH-F催化溴苯与苯乙烯Heck反应产物的收率可达86%, 反应后催化剂经过分离,可循环使用四次其催化活性基本不变. 在DMF/水摩尔比为0.5的混合溶剂中,在室温和3 h 的条件下, Pd/LDH-F (Pd/溴代芳烃摩尔比为0.005)催化溴苯与苯基硼酸盐的Suzuki反应中,目标产物收率为99%.

关键词: 钯 , 氟 , 水滑石 , 负载型催化剂 , 溴代芳烃 , Heck反应 , Suzuki反应

磁性纳米颗粒负载钯催化剂对Heck反应的催化活性

沈彬 , 李游 , 王志飞 , 何农跃

催化学报

采用水热法合成了碳包埋磁性纳米复合颗粒C/(Au@Fe),并以之为载体制备了纳米钯催化剂,利用透射电镜、X射线光电子能谱和振动样品磁强计等手段对催化剂进行了表征,评价了催化剂对Heck反应的催化活性.结果表明,催化剂的平均粒径约为300 nm,表面覆盖着一层粒径为12 nm的钯颗粒,整个催化剂呈现超顺磁性.对于碘代苯与丙烯酸之间的Heck反应,在乙酸钠或三乙胺碱性条件下反应4 h,碘代苯转化率可达95%以上.催化剂重复使用10次时仍可保持很高的催化活性(碘代苯转化率88%).对于其他不同反应底物之间的Heck反应,催化剂同样显示有较高的催化活性.催化剂可稳定分散于反应体系中,并可在外磁场作用下快速与反应体系分离.

关键词: 钯 , 负载型催化剂 , 磁性纳米复合颗粒 , 水热法 , 碘代苯 , 丙烯酸 , Heck反应

经由Domino脱HCl/Pd（OAc）2催化的Heck反应合成查尔酮

郭腾龙 , 姜权彬 , 余立坤 , 余正坤

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60247-3

通过Domino脱HCl/Pd(OAc)2催化的Heck反应实现了β-氯代烷基芳基酮、酯和酰胺与卤代芳烃的交叉偶联反应，高效合成了查尔酮类化合物。利用原位生成烯酮为中间体进行反应的策略，减少副反应的发生，从而提高反应的效率。该方法对各种官能团的容忍性好，为从氯代烷烃出发直接合成查尔酮类化合物提供了一条新途径。

关键词: β-氯代烷基芳基酮 , Heck反应 , 烯酮 , Domino反应 , 查尔酮

负载型Heck反应催化剂的研究进展

刘鸿飞 , 贾志刚 , 季生福

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20145

Heck反应是一类重要的C-C偶联反应,传统的均相Heck反应催化剂存在分离和回收困难等问题;近年来负载型Heck反应催化剂的研究引起了人们的广泛关注.本文综述了钯基和非钯基负载型Heck反应催化剂的研究进展,评述了不同载体上催化活性组分对Heck反应的特点,并展望了其发展趋势.

关键词: 负载型催化剂 , Heck反应 , 钯 , 非钯 , 进展

两亲性芳香亚胺环钯化合物及其Langmuir-Blodgett膜的制备、表征及催化活性

赵娜 , 王飞 , 周梅玲 , 李铁生 , 刘辉 , 许文俭 , 吴养洁

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60613-5

合成并表征了一系列新型两亲性芳香亚胺环钯化合物.结果显示,该系列环钯催化剂可高效催化均相条件下的Heck和Suzuki偶联反应.将两亲性芳香亚胺环钯二聚体制成LB膜,其在异相条件下的催化活性是均相条件下的25倍.

关键词: 芳香亚胺 , 环钯催化剂 , Langmuir-Blodgett膜 , Suzuki反应 , Heck反应

大孔聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

袁定重 , 张秋禹 , 窦金波

材料科学与工程学报

以大孔高比表面聚苯乙烯树脂为载体合成了一种高分子负载型钯催化剂.利用XPS、XRD、TGA、DTG和氮气吸附仪等对其进行了表征.结果表明,钯在载体表面呈高度分散状态,所制备的负载型催化剂在室温至200℃范围内有很好的热稳定性.该负载型催化剂在空气氛围中只需较少的催化剂用量就能较好地催化丙烯酸与芳基碘的Heck反应,较高产率地生成取代的反式肉桂酸.该高分子催化剂使用多次后仍具有较好的催化活性.

关键词: 负载型钯催化剂 , Heck反应 , 大孔树脂 , 循环使用

担载双金属催化剂对Heck反应的作用

崔名全 , 张昭 , 黄学超 , 张明俊

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.01.014

制备了0.5%Pd/C催化剂和含钯担载双金属催化剂3%Cu-0.5%Pd/C, 3%Mo-0.5%Pd/C, 3%Ni-0.5%Pd/C, 3%Co-0.5%Pd/C, 3%Mn-0.5%Pd/C, 用XRD法和XPS法进行了表征. 结果表明, 室温下, 以KBH4还原剂制备的含钯担载双金属催化剂, 在碘苯与丙烯酸的Heck偶合反应中, 催化活性高于Pd/C(0.5 h的转化率高, 完成反应所需时间少), 显示出添加贱金属的协同效应. 其中, 3%Mo-0.5%Pd/C显示出最高的催化活性, 在0.5 h时的转化率(67.4%)和收率(52.6%)比0.5%Pd/C分别高54.5%和42.2%, 完成反应的时间最短, 表明钼的协同效应最高.

关键词: 双金属催化剂 , 钼 , Heck反应 , 协同效应