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ICP-OES同时测定钒电池级硫酸氧钒中杂质铁铬镍钾钠钙硅铝

成勇

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.017

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001% ~0.100%铁铬镍和0.005%~0.100%钾钠钙硅铝.试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰.研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响.通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件.分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3% ~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%,含量在0.001%~0.007%范围内RSD<10%,回收率91.0%~ 110.0%.

关键词: 硫酸氧钒 , ICP-OES , 痕量杂质 , 元素分析

ICP-AES法测定低合金钢中硅锰铬

白艳秋 , 崔丽梅

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.033

探讨了ICP-OES法测定低合金钢中硅、锰、铬,研究分析谱线的选择,基体元素、共存元素之间的干扰问题,进行了酸度试验.对测定结果进行不确定度评定,结果满意,建立了对低合金钢的ICP-OES测定法.

关键词: ICP-OES , , 锰:铬 , 不确定度

ICP-OES测定《全国土壤污染状况详查》项目中9种金属元素

赵志南 , 冯文坤 , 张力 , 严冬 , 陈泽智

环境化学

本文建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定土壤中Be、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn9种金属元素的分析方法,分析方法检出限满足详查项目所规定分析标准HJ781-2016的要求.使用该方法分析了多种土壤/沉积物标准物质,其测定值均在参考范围以内.应用该方法连续分析土壤标准物质3h,9种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.5%.该方法准确性高,稳定性好,适合分析常规的土壤样品.结合现有的土壤前处理方法,本文还探索了快速浸提法,并将该方法应用于多种土壤/沉积物标准物质的分析,为大批量样品的快速筛查提供了参考方案.

关键词: 土壤元素分析 , ICP-OES , 全消解法 , 快速浸提法

ICP-OES法测定钛合金中稀土元素Y,La,Pr,Sm,Ce,Gd和Nd

庞晓辉 , 高颂 , 李亚龙 , 张艳

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2011.z1.038

进行了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定钛合金中稀土元素Y,La,Pr,Sm,Ce,Gd和Nd的研究.研究样品的溶解,待测稀土元素分析谱线的选择,钛合金基体及共存元素对稀土元素测量的影响等,确定了待测稀土元素的分析线,校准曲线采用基体匹配消除基体效应的影响,对仪器测量条件进行优化.进行了加入回收实验.精密度和准确度结果表明:本方法快速、准确,可以满足钛合金中的稀土元素的测定要求,RSD<4%,回收率98%~105%.

关键词: 钛合金 , 稀土元素 , ICP-OES

硫脲介质ICP-OES测定多金属矿石中的银铝铋钴铜铁锰镍铅锑钛锌

付桂花 , 杨旭 , 邱宏喜

黄金 doi:10.11792/hj20150618

建立了混合酸体系预处理试样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定多金属矿石中共生(伴生)具有综合回收价值元素的方法.试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,盐酸浸取,硫脲络合后,用ICP-OES同时测定矿石中Ag、Al、Bi、Cu、Co、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Ti、Zn 12种元素,采用Thermo Scientific iTEVA ICP软件,在Subarray谱图扣除可能的背景及元素之间的谱线重叠干扰.实验结果表明,除Al、Fe外,各元素的检出限为1.13 ~6.20μg/g,测定结果的精密度(RSD)均小于10%.经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定结果与标准推荐值吻合.

关键词: 硫脲介质 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 多金属矿石 , 混合酸体系 , 浸取

ICP-OES法测定芳纶绝缘纸中的钙、铁、铝

杨宗瑜 , 杨柳 , 谭帅霞 , 王进

绝缘材料

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定芳纶绝缘纸中钙、铁和铝元素.讨论了不同处理方法对样品测定结果的影响,并对工作条件参数进行了优化,确定了最佳试验条件.结果表明:钙、铁和铝的检出限分别为0.021μg/mL、0.005 μg/mL和0.003 μg/mL,相对标准偏差为0.4%~4.1%,加标回收率为95.4%~103.0%.该方法准确,精密度高,满足日常检测要求.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱 , 芳纶绝缘纸 , 湿法消解 , , ,

ICP-OES法测定氧化铟锡粉末中微量元素

李艳玲 , 冀克俭 , 邓卫华 , 李颖 , 毛如增 , 周彤

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2017.04.11

氧化铟锡(ITO)粉体中的微量杂质元素对其薄膜制品的透光率等光谱特性影响较大.用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定ITO粉体中Sn, Fe, Cu, Pb, Zn, Ca, Mg共7种微量元素.样品置于银坩埚中用氢氧化钠铺底和覆盖,高温碱法熔融,用热水和稀盐酸浸取并转移至溶液中;选择合适谱线消除了元素之间的谱线干扰、配制混合标准溶液时采用基体匹配法消除了基体干扰;对每种元素的精密度、检出线和加标回收率进行了研究,试验结果表明,每种元素的精密度均不大于1.2%,加标回收率在98~104%之间,样品测试结果与标准值一致.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱 , 氧化铟锡 , 微量元素 , 碱法熔融 , 基体匹配

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