Matthew J Thornton
,
Gavin S Walker
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(08)60051-7
研究了承载镍催化剂的三维(3D)炭纤维预型体,在含氢或无氢条件下,乙烷和合成天然气在其上面化学气相沉积形成的炭沉积率和碳纳米构结物.观察了炭沉积所获石墨纳米纤维、碳纳米管和石墨碳壳,得知沉积碳的纳米结构取决于沉积温度和碳源气组成.在650℃～800℃温间,总沉积时程直至12h,研究了烃类碳源气在氢气平衡下,从体积分数100%到20%变化情况.经Ni(NO3)2-6H2O甲醇溶液浸渍的3D炭纤维预型体在炭沉积前因溶液分解可还原出Ni.采用质量变化测定法、热谱-质谱分析仪、SEM、TEM和XRD对样品进行表征.结果表明:纤维状炭与囊包炭的比率随氢气含量的增加而增加,随反应温度的增高而减少.出乎意料的是,氢气的添加并不延长催化剂的寿命.该工艺过程对炭/炭复合材料的制备展示出良好的潜力.
关键词:
催化生长炭
,
炭纤维
,
烷烃气
,
浸渍
,
显微镜方法
张永刚
,
卢明超
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(09)60046-9
为有效调整和控制管式炭膜(TCM)内表面的孔结构,采用浸渍法对管式炭膜进行处理,并通过调整浸渍液浓度和改变浸渍处理的次数分析浸渍对膜内孔径分布的影响.扫描电子显微镜(SEM)观察得知:浸渍处理能够有效修复管式炭膜表面上的孔缺陷.同时,浸渍前后样品的孔径分布数据揭示出管式炭膜的微孔尺寸随着浸渍液浓度和浸渍次数的增加而变小,且孔分布也随之变窄.说明通过调整浸渍条件可以实现管式炭膜孔径和孔结构的有效控制.
关键词:
管式炭膜
,
浸渍
,
孔径
,
孔分布
李雪芬
,
白凤华
,
苏海全
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60757-8
以含羧酸配体的钴羰基簇合物Co2(CO)6HCCCOOH, Co3(CO)9CCH2COOH, Co4(CO)10HCCCOOH 为前驱体,γ-Al2O3为载体,通过浸渍法制备了一系列催化剂；同时以Co(NO3)2作为前驱体制备了参比催化剂.对制备的催化剂进行了费托反应性能评价,并用透射电子显微镜、氨程序升温脱附和傅里叶变换红外光谱等手段对催化剂进行了表征.结果发现,不同前驱体制备的催化剂对载体上Co的分布具有明显影响,进而影响催化剂活性.反应结果表明,不同前驱体制备的催化剂上CO转化率及C5+选择性顺序为Co3(CO)9CCH2COOH > Co2(CO)6HCCCOOH > Co4(CO)10HCCCOOH > Co(NO3)2.
关键词:
钴羰基簇合物
,
费托合成
,
前驱体
,
浸渍法
王成
,
胡丽雅
,
王美银
,
任远航
,
岳斌
,
贺鹤勇
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62496-8
苯酚是一种重要的化工原料,目前苯酚的工业生产路线普遍存在工艺流程复杂、苯酚收率低和环境污染严重等问题.为实现苯酚的绿色生产,苯直接氧化制苯酚的合成路线受到各国研究者的广泛关注.在苯直接羟基化反应常用的 N2O, O2和 H2O2三类氧化剂中, N2O由于来源有限,其工业应用受到极大限制；而 O2不易活化,且反应过程中常需还原剂存在,苯酚收率低；相比之下, H2O2作为氧化剂,其唯一副产物是 H2O,而且反应条件温和,因而以 H2O2为氧化剂的苯羟基化反应是最具工业应用前景的苯酚合成路线.然而,由于苯分子中的 C?H键非常稳定,活化能较高,同时产物苯酚的反应活性要高于反应物苯,因此,为实现苯的高效转化,积极探索研究高活性和稳定性的催化剂变得尤为重要.在我们之前的研究中发现,包含大π体系的氧化石墨烯载体有利于具有同样π共轭体系的反应物苯的吸附,进而促进苯的转化,提高反应活性.而石墨相氮化碳(g-C3N4)具有与氧化石墨烯类似的π共轭体系,且表面具有大量的活性位点和缺陷位,对苯环类物质具有较好的活化作用,这使其可能成为更优异的载体材料.基于此,以 g-C3N4为载体,采用浸渍法制备了一系列不同钒含量的催化剂xV/g-C3N4,并通过 XRD, FT-IR, TEM, TG等表征技术对催化剂进行了系统研究,以期揭示催化剂结构与反应活性之间的构效关系. XRD的表征结果表明,xV/g-C3N4仍具有载体 g-C3N4的层状堆积结构,且该结构不受钒负载量变化的影响.同时, xV/g-C3N4中钒物种的分散度较高,未发生团聚晶化.更直观地,通过 TEM观察发现,xV/g-C3N4中的钒物种均匀分散. FT-IR的表征结果说明钒物种与 g-C3N4之间存在较强的相互作用.此外,通过 TG表征发现, g-C3N4高温稳定性较好,即使焙烧温度高达550°C,其结构仍不受影响.综上所述,在xV/g-C3N4催化剂中,载体 g-C3N4的结构非常稳定,经负载钒物种以及焙烧处理后仍能保持不变；而钒物种与 g-C3N4之间存在较强的相互作用,且均匀分散,使催化剂具有较高的稳定性和较好的催化性能.在以 H2O2为氧化剂,80 wt%醋酸溶液为溶剂的苯直接氧化制苯酚反应中,xV/g-C3N4催化剂显示了良好的催化活性,其中反应活性最高的是8V/g-C3N4催化剂,在最佳反应条件下,苯酚的收率和选择性分别达到24.4%和99.2%.同时,通过计算 TOF值发现,8V/g-C3N4的 TOF值高达13.1 h-1,远高于文献中报道的以 C3N4为载体的催化剂的 TOF值(0.52–0.59 h-1),这表明xV/g-C3N4催化剂具有优异的催化活性.此外,以8V/g-C3N4为代表又进一步考察了催化剂的稳定性,在回收重复实验中催化剂的活性保持稳定.
关键词:
氮化碳
,
钒
,
苯羟基化
,
苯酚
,
浸渍法
王太保
,
陆聪
,
刘涛
,
金灿灿
,
王新木
,
穆宣琳
,
梁田
,
杨建
,
丘泰
人工晶体学报
以硼酸-尿素混合水溶液作为h-BN先驱体,对无压烧结制备的高纯h-BN陶瓷进行了浸渍-裂解-二次无压烧结处理,以提高其致密度和性能.研究了先驱体溶液浓度和循环次数对浸渍-裂解-烧结后h-BN陶瓷的显微结构及性能的影响.结果表明,随着先驱体溶液浓度的增大,h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率均先升高后降低,浓度为68wt％时均达到最大.浓度过高会导致先驱体溶液在浸渍过程中发生析出,反而不利于浸渍.随着循环次数的增加,h-BN陶瓷的致密度、弯曲强度、断裂韧性及热导率均逐渐增大,但趋势逐渐变缓.循环6次得到的h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率分别为1.465 g./cm3、84.1 MPa、1.52 MPa·m1/2、44.36 W·m-1·k-1,相对于未处理的h-BN陶瓷分别提高4.7％、31.6％、63.7％、31.2％.
关键词:
六方氮化硼
,
无压烧结
,
浸渍
,
先驱体
,
性能
陆安慧
,
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.04.003
以多孔块状硅体为模板,通过一步浸渍、炭化、酸处理工艺,制备出结构可控、孔隙联通且具有多重孔隙的铸型炭体.分别采用氮吸附技术、高分辨透射电镜和扫描电镜对模板硅、硅碳复合物及相应炭体进行了结构表征.从微米尺度分析,该炭体是由高度联接的枝状结构单元为骨架构筑而成.与模板硅相比较,此炭体是硅体的正复本.从纳米尺度分析,这种炭体枝状骨架是由分布均匀且相互连接的中孔构成,此中孔及其孔壁对应于模板硅的孔壁及中孔,是多孔硅的负复本.此外构成中孔的炭骨架本体又含有大量炭化过程产生的微孔.因此该法合成的铸型炭具有孔隙高度发达和结构层层嵌套的特点.
关键词:
铸型炭体
,
浸渍
,
多重孔隙
