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高温氧化物晶体界面非稳定性研究

金蔚青 , 蔡丽霞 , 潘志雷 , 苗宇

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.05.001

设计了一套模拟实验, 以获得关于晶体形态和界面非稳定性的差异的可靠数据,如高温溶液生长的骸晶和枝蔓晶. 这些实验是在高温实时观察装置(HITISOT)内进行的. 高温溶液晶体生长实验是在环形铂金丝炉圈内进行的. 炉圈直径为2mm. 铂金丝既起加热又起支撑熔体的作用. 选用KNbO3和Li2B4O7?的混合物进行晶体生长实验. 在只存在扩散机制的快速生长过程中,会形成不同的晶体不完整性,如晶面凹坑、骸晶和枝蔓晶. 采用淬火实验以分辨不同的KNbO3晶体形态,并用扫描电镜研究Li2B4O7溶体中KNbO3?晶体生长的形貌. 在一般情况下,当晶体在气液界面附近液相区成核时,会产?生晶体界面非稳定性. 导致晶体形状不稳定的溶液层的厚度为60. 通过扫描电镜观察,发现晶体在这一溶液层中由多面体晶变为枝蔓晶. 骸晶和枝蔓?晶的各向异性反映了KNbO3的立方特性,也反映了界面非稳定性是沿[110]晶?棱扩大的. [110]晶棱方向的分支证实了晶体生长形状的各向异性. 形成界面非?稳定性的临界尺寸为10. 与此相反,保持稳定的晶面形状是通过60厚度以下的溶液内的晶体生长来实现的. 晶体生长过程是由高温实时观察装置进行实时观察和记录的,并能观察到晶体固液界面处的热溶质对流(如微对流).

关键词: 高温氧化物 , 界面非稳定性 , KNbO3 , 高温实时观察装置 , 扫描电镜

不同结晶相和微观形貌的KNbO3陶瓷粉体的合成与表征

林波涛 , 马峻峰 , 任仰 , 姜晓辉 , 刘俊 , 孙勇 , 刘振森

硅酸盐通报

通过Nb2O5·nH2O凝胶和不同的钾源(KNO3或者K2CO3)在简单直接反应下可制得具有不同晶相组成和结晶形貌的铌酸钾(KNbO3,以下简写为KN)陶瓷粉体.当采用KNO3时,产物为长度10~20 μm、宽度2~4 μm的正交晶相KNbO3(O-KN)微米片;在其它条件相同的情况下,如以K2CO3替代KNO3作为钾源,只能得到团聚的、微观形貌不规则的菱方晶相KNbO3(R-KN)陶瓷粉体.XRD和SEM分析表征发现,在反应过程中出现的层状中间产物K4Nb6O17直接导致了不常见的O-KN微米片结晶;模板化的结晶过程可以在无任何有机添加剂的条件下实现.

关键词: KNbO3 , 各向异性 , 压电材料 , 陶瓷 , 晶相组成

KNb0.9Mg0.1O3-a固体电解质的合成及其离子导电性

向军 , 李莉萍

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.03.022

利用高温高压法制备了具有正交钙钛矿结构的KNb0.9Mg0.1O3-a固体电解质.阻抗谱分析发现,样品的晶界效应比较明显,电导率主要取决于晶界电导.根据测得的阻抗谱,提出了等效电路.通过对阻抗谱数据进行拟合,获得了晶粒、晶界及总电导率.在测量温度范围内,电导率与温度成线性关系,满足Arrhenius经验公式.Mg2+掺杂显著提高了样品的电性能,700℃时KNb0.9Mg0.1O3-a的氧离子电导率为1.2×10-3S/cm.

关键词: 固体电解质 , KNbO3 , 氧离子导体 , 交流阻抗谱 , 高温高压

磁场对 KNbO3熔体中温度分布影响的实验研究

梁歆桉 , 金蔚青 , 潘志雷 , 刘照华

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.01.028

研究了磁场对KNbO3熔体中的温度分布的影响. 利用加磁场的休仑微分干涉显微实时观察装置及一种近似的间接测温方法, 对在不同磁场强度0、70、117、135mT下,KNbO3熔体中的径向温度分布进行测量. 发现随着磁场强度的增大,熔体中的径向温度梯度减小, 尤其在坩埚-熔体界面附近,浮力驱动对流占主要作用的区域,温度梯度的减小更加明显. 这可能是由于磁场对熔体中浮力驱动对流抑制的结果.

关键词: 磁场 , KNbO3 , 抑制 , 浮力驱动对流 , 温度分布

对流效应和溶质浓度对KNbO3晶体界面形貌稳定性的影响

蔡丽霞 , 金蔚青 , 潘志雷 , 刘照华 , 梁歆桉

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.04.005

研究了在不同对流形态对KNbO3晶体生长形貌的影响.在温度梯度较小的扩散-平流区域,晶体以枝蔓晶的形态生长;而在温度梯度较大的扩散-对流区域,生长出的晶体呈现光滑晶面.通过测定不同区域KNbO3晶体界面附近的溶质浓度分布,从对流效应降低晶体界面附近的溶质浓度分布的不均匀性的角度研究了对流效应对晶体界面形貌稳定性的影响,证明对流效应提高了晶体界面形貌稳定性,与晶体界面弥散度的理论计算结果相一致.同时解释了扩散-对流区域的晶体尺寸大于扩散一平流区域的晶体尺寸的原因.观察并定性地解释了不同溶质浓度KNbO3形成不同的界面非稳定形貌,当KNbO3重量百分比为20wt%时形成骸晶,30wt%时形成枝蔓晶.

关键词: KNbO3 , 形貌稳定性 , 枝蔓晶

微波水热法制备KNbO3粉体及其性能研究

秦波 , 谈国强 , 苗鸿雁 , 夏傲 , 程蕾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.10925

以氢氧化钾(KOH)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料, 通过微波水热法在200℃下合成出具有不同晶相、形貌的铌酸钾粉体(KNbO3). 当KOH浓度在10~14mol/L时, 可以制备出纯相的KNbO3粉体. X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)分析可知, KOH浓度由10mol/L增大到15mol/L时, KNbO3粉体由斜方六面体变为正交相, 再转变为四方相, 对应的形貌也由金字塔状变为棒状, 再转变为立方状. 当KOH浓度增大到15mol/L时, 出现了Nb2O5杂相. 常压烧结制备了KNbO3陶瓷, 其介电常数达到302, 介电损耗为0.023,  压电常数达到80 pC/N, 平面机电耦合系数为0.17, 机械品质因数为70, 居里温度为420℃, 正交?四方相变温度为223℃.

关键词: 铌酸钾 , microwave-assisted hydrothermal synthesis , piezoelectric , dielectric

微波水热法制备KNbO3粉体及其性能研究

秦波 , 谈国强 , 苗鸿雁 , 夏傲 , 程蕾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.10925

以氢氧化钾(KOH)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料,通过微波水热法在200℃下合成出具有不同晶相、形貌的铌酸钾粉体(KNbO3).当KOH浓度在10~14mol/L时,可以制备出纯相的KNbO3粉体.X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)分析可知,KOH浓度由10mol/L增大到15mol/L时,KNbO3粉体由斜方六面体变为正交相,再转变为四方相,对应的形貌也由金字塔状变为棒状,再转变为立方状.当KOH浓度增大到15mol/L时,出现了Nb2O5杂相.常压烧结制备了KNbO3陶瓷,其介电常数达到302,介电损耗为0.023,压电常数达到80 pC/N,平面机电耦合系数为0.17,机械品质因数为70,居里温度为420℃,正交-四方相变温度为223℃.

关键词: 铌酸钾 , 微波水热 , 压电性能 , 介电性能

牺牲模板法制备铌酸钾纳米棒单晶及其二次谐波产生

曹慧群 , 游诚 , 于杰 , 曹博 , 辛红 , 于斌

稀有金属

首次使用五氧化二铌纳米棒作为原料通过水热反应合成出60~150 nm宽、几个微米长的高产率、斜方晶系铌酸钾纳米棒晶体.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射技术(SAED)对铌酸钾纳米棒晶体的形貌和结构进行了表征.合成的铌酸钾纳米棒表现出二次谐波产生响应,并发射出高效率的纳米二次谐波光线.铌酸钾纳米棒晶体沿着[001]方向生长.合成的铌酸钾纳米棒以其优异的非线性光学性能在纳米光学器件中的应用具有很好的发展前景.

关键词: 铌酸钾 , 纳米线 , 水热法 , 二次谐波产生

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