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钠灯下α-蒎烯光敏氧化反应中区域选择性的催化调控

游奎一 , 尹笃林 , 毛丽秋 , 刘平乐 , 罗和安

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60271-9

发展了一种简单有效的α-蒎烯光敏催化氧化方法,该方法以高压钠灯为绿色光源,内循环氧气作为氧化剂和搅拌气,自制水浴式光化学反应器.考察了催化剂种类和反应条件对α-蒎烯转化率和产物选择性的影响.结果表明,α-蒎烯可通过催化一步生成单萜醇、醛和酮,且通过催化剂的酸碱协同作用可调节产物的区域选择性.当以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂时,α-蒎烯的转化率可达98%,主产物马鞭草烯酮和马鞭草烯醇的总选择性达到了84%.此外,还探讨了N,N-二甲基甲酰胺酸碱协同催化的作用机理,并利用密度泛函计算结果对α-蒎烯分子中化学反应活性和产物选择性之间的对应关系进行了合理的解释.

关键词: 光敏氧化 , α-蒎烯 , 催化调控 , 分子氧 , N,N-二甲基甲酰胺 , 密度泛函理论

PVP为稳定剂不同溶剂体系银纳米粒子的制备及表征

陈延明 , 王晶 , 李凤红

高分子材料科学与工程

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,AgNO3为前驱物,水、乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,制备银纳米粒子.采用紫外-可见吸收光谱对银纳米粒子形成的动力学过程进行了测定.结果表明,在特定PVP浓度、AgNO3浓度、反应温度和反应时间条件下,以水为溶剂,不能生成银纳米粒子,以乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,紫外-可见吸收光谱在410nm左右可观察到银纳米粒子所具有的表面等离子态特征吸收峰,动力学曲线表明,乙醇溶剂体系银纳米粒子具有较高的吸收强度.透射电子显微镜结果表明所得到的银纳米粒子具有球状形貌特征,且具有较窄的尺寸分布.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮 , 乙醇 , N,N-二甲基甲酰胺 , 银纳米粒子

N,N-二甲基甲酰胺存在下块状TiO2凝胶的制备

符连社 , 张洪杰 , 孟庆国 , 杨魁跃 , 倪嘉缵

功能材料

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,研究了钛酸丁酯的水解缩聚过程,考察了酸及DMF用量对水解速率的影响.结果表明,随酸和DMF用量的增加,胶凝时间变长.通过TG-DTA的测定和X射线衍射分析,表明TiO2凝胶粉末在500℃时已转变成锐钛矿结构,600℃时锐钛矿与金红石结构两相并存,到800℃时全部转化为金红石结构.

关键词: TiO2凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 钛酸丁酯 , N,N-二甲基甲酰胺

反相高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

甘宏宇 , 张天玉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00184

建立了反相高效液相色谱外标法检测荧光增白剂CBS(即CF-351)中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.使用Accurasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)反相液相色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.在上述条件下,在DMF质量浓度为0.19~141 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好.在加标水平(用质量分数表示)为0.234 4%和0.467 8%时,回收率为98.4%~107.3%.本方法最低检出限(LOD)为0.019%(质量分数),峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.73%.此方法可快速、准确地测定出荧光增白剂CBS中DMF的残留量.

关键词: 反相高效液相色谱 , N,N-二甲基甲酰胺 , 荧光增白剂CBS , 残留量

对叔丁基杯[6]芳烃稀土配合物的合成及荧光性能研究

钟平 , 黄建军

中国稀土学报

合成了以对叔丁基[6]芳烃(H6L)及DMF为配体,单一稀土RE3+(sm3+,Dy3+,Tb3+)及混合稀土Tb3+:(Ln3+(Ln3+=Gd3+,Y3+)为中心的5种稀土配合物.对其进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、差热分析、紫外光谱、核磁共振氢谱及荧光性能研究.荧光光谱的测试表明:Tb3+及其掺杂配合物具有较强的特征荧光,荧光惰性离子(Gd3+,Y3+)对Tb3+的荧光有增强作用,其中Y3+的敏化效果明显.

关键词: 对叔丁基杯[6]芳烃 , 稀土配合物 , N,N-二甲基甲酰胺

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