陈婷
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08003
建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法.样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30 min,C18固相萃取小柱对萃取液进行净化,经C18色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多重反应监测模式(MRM)对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定.实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化.在优化的实验条件下,橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基-二乙基胺(NDEA)为500 μg/kg、其他组分均为50 μg/kg时,各组分的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10％;在实际样品中的加标回收率为70.7％ ～ 117.0％;方法的检出限(LOD,以10倍标准偏差计)为0.5 ～ 500 μg/kg.方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
,
N-亚硝胺
,
橡胶制品
李丕
,
白桦
,
李海玉
,
陈明
,
吕庆
,
张庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08032
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法.以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析.15种N-亚硝胺在5～2 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625 ～ 12.50 μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求.在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8％ ～ 116.2％、52.7％～105.1％和49.5％ ～ 102.9％;日内精密度分别为1.3％ ～14.0％(n=6),日间精密度为1.6％ ～ 7.6％(n=4).采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9 ～0.126mg/kg和0.515 ～41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4 ～0.030 0 mg/kg和0.187 ～ 12.5 mg/kg.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
N-亚硝胺
,
乳胶儿童用品
赵博
,
邓美林
,
杨小珊
,
段云鹏
,
吴晓琴
,
屠大伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07012
建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析.9种N-亚硝胺在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型的动物源性食品进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率为62.5％ ～1 18％,RSD为2.11％～ 25.6％,检出限(LOD,S/N=3)为0.02 ～0.31 μg/kg.该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对动物源性食品中9种N-亚硝胺进行定性和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
气相色谱-串联质谱
,
N-亚硝胺
,
动物源性食品
陈文文
,
张原
,
李小水
,
黄焕芳
,
祁士华
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016030501
N-亚硝胺化合物是一类新发现的饮用水消毒副产物,因其具有强致癌性而成为研究热点.本文以水体中痕量N-亚硝胺为对象,综述了近年来的富集及色谱分析测试方法,比较了不同富集技术如液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术的优缺点及应用现状.其中GC技术灵敏度高、适用水体范围广,其灵敏度完全满足常见8种N-亚硝胺的分析检测;该方法的缺点是不适于直接分析挥发度低、热不稳定的N-亚硝胺.LC技术可直接分析某些气相色谱难以分析的极性强、挥发度低、分子量大及热不稳定的N-亚硝胺如N-亚硝基二苯胺(NDPhA),缺点是对质谱仪的灵敏度要求较高,当采用低分辨率的串联质谱仪检测复杂水体中亚硝胺时易出现假阳性结果.通过阐述气相色谱(GC)及液相色谱(LC)技术在水体N-亚硝胺测试中的应用,为精确分析水中N-亚硝胺含量提供方法参照.
关键词:
N-亚硝胺
,
水体
,
样品预富集
,
色谱分析技术
,
质谱
赵华
,
王秀元
,
王萍亚
,
周勇
,
薛超波
,
蒋玲波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10020
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法.采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)6种化合物,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响.结果显示:在10 ～1 000 μg/L范围内,线性相关系数可达0.999 8以上；重现性良好,相对标准偏差小于8％；回收率可达79％ ～ 105％;灵敏度高,检出限低,除NDPA为0.03 μg/kg外,其他5种N-亚硝胺为0.05 μg/kg.该方法前处理快速简捷,易于操作,适用于腌制水产品中N-亚硝胺残留量的检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
N-亚硝胺
,
腌制水产品
