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PAN基碳化纤维制备过程中纤维的晶态结构研究

林雪 , 王成国 , 于美杰 , 林治涛 , 陈旸 , 韩荣桓

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.019

采用 X 射线二维衍射图像和面扫描法对PAN碳化纤维制备过程中各阶段纤维进行了结构表征,揭示了干喷湿纺原丝在预氧化和碳化阶段各纤维晶区取向和晶态结构的差异。结果表明,利用赤道方向二维衍射图,可直观地观察到各纤维在不同阶段取向度以及结晶度的演变规律。与原丝相比,205℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都增大,晶面间距无明显变化。235℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都减小,晶面间距增大。与原丝以及预氧化纤维相比,碳化阶段纤维的取向度、晶粒尺寸、结晶度以及晶面间距都明显减小。

关键词: PAN , 预氧化 , 碳化 , 晶区取向 , 晶态结构 , XRD

湿法纺聚丙烯腈原丝的微观结构分析

葛曷一 , 柳华实 , 陈娟

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.07.013

利用扫描电镜和透射电镜研究了聚丙烯腈(PAN)纤维在湿法纺丝工艺中的微观形貌与结构演变.测试分析证实,初生纤维的结构会遗传至PAN原丝,PAN原丝为皮芯多层结构,最外面是一层极薄的表皮,向内依次为表层、内层、芯部.表皮的片层结构薄且致密,其分子链结晶度高且晶粒沿轴向取向度好.柱状表层的层状结构中晶粒分布均匀、沿轴向定向较好.由表皮至内层,层状结构的厚度逐渐增加,芯部组织较疏松.建立了PAN原丝的结构模型.

关键词: PAN , 形貌 , 结构 , 模型

碳纤维电化学氧化表面处理效果的动态力学热分析研究

刘杰 , 郭云霞 , 梁节英

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2004.04.008

利用动态力学热分析(DMTA)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对聚丙烯腈基(PAN)碳纤维电化学氧化表面处理效果进行了研究.研究结果表明,DMTA谱图中经电化学氧化处理的碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)其损耗角正切(tanδ)较未处理的降低30%,玻璃化温度(Tg)与tanδ峰值的变化可以有效地表征PAN基碳纤维表面处理的效果.这一结论与SEM观察CFRP断口形貌的结果相符.经定量计算出的界面粘结参数A和a与CFRP的层间剪切强度(ILSS)所反映的碳纤维与树脂间界面粘结效果是一致的.同时,XPS表面化学分析表明,经电化学氧化处理后的碳纤维表面羟基含量提高55%及活性碳原子数增加18%,采用适当的处理条件可使CFRP的ILSS提高20%以上.

关键词: PAN , 碳纤维 , 电化学氧化 , 动态力学热分析 , 环氧树脂 , 界面粘结 , ILSS

PAN湿法纺丝凝固过程中相分离机理初探

陈娟 , 葛曷一 , 柳华实 , 李国忠 , 王成国

功能材料

利用Tompa拓展的Flory-Huggins溶液理论,对聚丙烯腈(PAN)湿法纺丝凝固过程中相分离机理进行了初步探讨.针对聚合物/溶剂/非溶剂体系,计算了溶剂-非溶剂、溶剂-聚合物以及非溶剂-聚合物的体系相互作用参数,得到了高浓度三元体系的双节线.结果表明,相对于二甲基甲酰胺(DMF)币二甲基乙酰胺(DMAc),以二甲基亚砜(DMS0)为溶剂的体系中双节线离聚合物-溶剂轴的距离最远,非溶剂与溶剂之间的双扩散缓和,是纺丝体系中溶剂的最佳选择.湿法纺丝的相分离存在瞬时双扩散和迟豫双扩散两种机理,瞬时双扩散机理引起纤维内部产生孔洞.

关键词: PAN , 湿法纺丝 , 相分离 , 双节线

水对PAN/DMSO/H2O的流变行为和原丝性能的影响

杜卫平 , 马彩霞 , 陈惠芳 , 秦宗益 , 潘鼎

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.05.014

研究了水对PAN/DMSO/H2O纺丝液的流变行为和可纺性能的影响.结果表明,在较高的剪切速率下,PAN溶液表现出"切力变稀".而在较低的剪切速率下,随着温度的增加,溶液黏度逐渐变低.水含量对溶液的黏度有较大影响.随着体系中水含量的不同,H2O-PAN之间的水和作用于水的脱溶剂作用之间形成竞争,从而决定黏度的变化.适量水的加入可以提高纤维的力学性能.随着纤维拉伸倍数的增加,聚丙烯腈纤维的断裂强度增加,断裂伸长率下降.在一定的纺丝条件下,随着含水量的增加,纺丝原液的可纺性会降低.而适量的水有利于获得具有弥散状微孔的均一结构的原丝.

关键词: PAN , 静态流变 , 可纺性 , 原丝

PAN基炭纤维中sp2杂化的C-C原子键距与结构参数之间关系

华中 , 王月梅 , 肖利 , 秦政坤 , 范继文

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.03.015

利用Raman散射及X射线衍射方法,对不同炭化温度下制备的PAN基炭纤维样品进行了测试.根据Raman散射的测试结果,从Fitzer碳键键距出发,给出了PAN基炭纤维中sp2杂化的C-C原子键距a0随炭化温度的变化规律.由各样品的X射线衍射测试结果,得到了各样品的结构参数(La、Lc、d002).分析了sp2杂化的C-C原子键距a0随结构参数(La、Lc、d002)变化的原因.结果表明,C-C原子键距a0与石墨化程度有关,且随La、Lc的增大及d002的减小C-C原子键距增大.

关键词: PAN , 基炭纤维 , 炭化温度 , 键距 , 结构参数

湿法纺聚丙烯腈纤维的截面形貌与皮芯结构的研究

葛曷一 , 王成国 , 陈娟 , 刘建军

材料导报

利用电子探针、扫描电镜研究了聚丙烯腈在湿法纺丝工艺中的横截面形貌与皮芯结构.结果表明凝固浴温度会影响初生纤维的横截面形貌与芯部结构.在较高的凝固浴浓度下,较高的凝固浴温度可使双扩散速率增加,扩散比较充分,纤维横截面形状趋于圆形,芯部空洞减少,密度提高,其原丝具有较优的物理机械性能.原丝扫描电镜分析证实,原丝为皮芯多层结构组织.

关键词: PAN , 截面形貌 , 皮芯结构 , 芯部

高分子量聚丙烯腈中空纤维膜铸膜液流变性能的研究

李树锋 , 程博闻 , 刘恩华 , 钟启林 , 杜启云

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.02.007

采用气压式毛细管流变仪对聚丙烯腈/二甲基乙酰胺/聚乙烯吡咯烷酮(PAN/DMAc/PVP)中空纤维铸膜液的流变性能进行了研究.实验结果表明,该铸膜液属假塑型流体.物料性质,如PAN分子量、PAN质量分数、添加剂质量分数会影响体系的流动性能.PAN分子量为Mη=13.1×104、PAN质量分数为14%、添加剂PVP质量分数为10%时,该铸膜液的流动性最好.另外,温度对体系的流动性也有影响.对特定的PAN铸膜体系来说,升高温度使体系的黏度降低,流动性变好;而当体系中PAN分子量增大、PAN质量分数增加时,体系的黏度增大,活化能变大,因而对温度的敏感性也增强.

关键词: PAN , PVP , 中空纤维膜 , 铸膜液 , 流变性

PAN预氧化纤维的炭化过程

温月芳 , 曹霞 , 杨永岗 , 李辉 , 郭建强 , 刘朗

新型炭材料

采用Raman光谱、XRD、AE、XPS和TG-MS方法分析PAN预氧化纤维在连续炭化过程中纤维结构参数和C、N、O含量的变化,以及反应中小分子的释放情况.Raman光谱分析表明:在炭化过程中纤维内sp2杂化的C-C原子键距逐渐变大,晶体尺寸增大,石墨化度也随之提高,乱层石墨结构趋于完善;XRD分析结果表明:炭化过程巾纤维的择优取向性提高,微孔含量减小是炭纤维体密度增大和强度逐步提高的原因所在;从预氧化纤维、低温炭化和高温炭化纤维的表面和本体元素分析的结果发现:炭化过程中碳元素的富集和非碳元素的脱除是由外向内的过程;TG-MS分析表明:小分子的释放主要发生在低温炭化的过程中,而高温炭化过程主要是大的梯形分子链交联脱除N2的反应.

关键词: PAN , 炭纤维 , 炭化 , Raman光谱 , XRD , TG-MS

聚丙烯腈填充聚四氟乙烯复合材料摩擦磨损性能研究

宋明斌 , 张立祥 , 沈兆龙 , 黄文浩

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.10.014

用机械共混、冷压成型和空气中烧结的方法制备了不同质量分数的聚丙烯腈填充聚四氟乙烯制品.用MM-200摩擦磨损试验机测试不同样品在干摩擦下的摩擦学行为;用扫描电子显微镜和光学显微镜对几种样品的磨损面、磨屑和转移膜进行观察和分析.结果表明,聚丙烯腈的加入,不但使聚四氟乙烯的磨损量大幅降低,而且还使其摩擦系数有所降低.通过扫描电子显微镜观察发现填充聚丙烯腈的聚四氟乙烯样品的对磨面有完整而且不易脱落的转移膜,这是其具有良好耐磨性的主要原因.

关键词: PTFE , PAN , 填充 , 摩擦磨损

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